МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 0,2 до 10 мг/дм³.

Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 259 нм.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 200 см³.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пробоотборник по ГОСТ 6221.

Спектрофотометр ультрафиолетовый (СФ-16, СФ-20 или другой с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания ±1 % в интервале от 10 % до 100 %).

Кюветы стандартные кварцевые по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см³.

Пипетки 2(7)-2-5, 2-2-20, 2-2-25 по НТД.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Термометры с диапазоном измерения температуры от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Стаканчик СН-46/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.

Фильтр ФКП-32-ПОР 100ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ 25336.

Колонка высотой 70 см и диаметром 4 см.

Баня песчаная.

Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С.

Воронка В-36-80ХС по ГОСТ 25336.

Изооктан эталонный по ГОСТ 12433 или циклогексан по ГОСТ 14198, х.ч., после проверки на УФ-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по разд. 4.

Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обеззоленные.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Определение градуировочного коэффициента

В двух пробоотборниках вместимостью 0,5 или 1 дм³ последовательно испаряют несколько проб аммиака так, чтобы в каждом из них накопилось 20 - 30 мг масла. Допускается применять метод ускоренного испарения по ГОСТ 6221, а также использовать масло из бака компрессора массой 20 - 30 мг.

Масло смывают через воронку с бумажным фильтром тремя порциями растворителя по 15 см³ в предварительно взвешенный стаканчик. Затем растворитель испаряют в сушильном шкафу или на песчаной бане под тягой при температуре 65 °С - 70 °С. Если в качестве растворителя применяют изооктан, то температуру бани повышают до 115 °С - 120 °С.

После испарения стаканчик тщательно вытирают снаружи, охлаждают до температуры окружающего воздуха и снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака).

Массу масла в стаканчике определяют по разности результатов двух взвешиваний.

Затем добавляют в стаканчик 25 см³ растворителя, закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем внутренние стенки стаканчика.

Массовую концентрацию масла (X) в миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где т - масса масла, мг;

25 - объем растворителя, см³.

Полученный раствор помещают в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность раствора по отношению к растворителю.

Раствор пригоден для градуирования, если его оптическая плотность при длине волны λ = 259 нм находится в пределах 0,2 - 0,8.

Если оптическая плотность D₂₅₉ более 0,8, то исходный раствор разбавляют так, чтобы оптическая плотность разбавленного раствора находилась в указанных пределах.

При разбавлении необходимо отбирать известный объем исходного раствора в новый стаканчик и добавлять известный объем растворителя. После разбавления рассчитывают массовую концентрацию масла во вновь приготовленном растворе.

При оптической плотности градуировочного раствора, равной или меньшей 0,2, необходимо масло вновь извлечь из раствора и приготовить раствор более высокой концентрации.

Для этого растворитель испаряют из стакана досуха и взвешиванием определяют массу масла в стакане. После этого в стакан добавляют новую порцию растворителя так, чтобы массовая концентрация масла в растворе повысилась и оптическая плотность градуировочного раствора находилась в пределах 0,2 - 0,8.

По измерениям оптической плотности двух параллельных градуировочных растворов вычисляют градуировочный коэффициент (К₁) в кубических сантиметрах на миллиграмм-миллилитр по формуле

где D - оптическая плотность;

X - массовая концентрация масла в растворе, мг/см³;

S - толщина кюветы, мм.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.

В противном случае градуировку следует повторить.

Градуировочный коэффициент испытуемой пробы определяют не реже одного раза в месяц, а также после замены масла в компрессоре.

Примечание. При отправке продукции потребителю в документе необходимо указать градуировочный коэффициент поглощения масла.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

После испарения аммиака пробоотборник промывают тремя порциями растворителя по 10 - 15 см³ и через стеклянный фильтр все промывные порции сливают в стакан.

Растворитель испаряют из стакана на песчаной бане или в сушильном шкафу под тягой при температуре, указанной в разд. 3.

Одновременно готовят контрольную пробу, испаряя 40 см³ растворителя и растворяя остаток в 10 см³ растворителя. Чистоту растворителя контролируют на спектрофотометре. Растворитель считают чистым, если оптическая плотность контрольной пробы при длине волны λ = 259 нм (D₂₅₉), измеренная по отношению к дистиллированной воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, равна или меньше 0,1. При необходимости растворитель очищают, пропуская его через колонку с силикагелем высотой 70 см и диаметром 4 см.

Для проведения анализа в стакан наливают 10 см³ растворителя, закрывают его крышкой и тщательно обмывают растворителем. Затем кювету заполняют пробой из стакана с помощью шприца или пипетки.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны λ = 259 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к кювете с контрольной пробой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию масла (Х₁) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

где D - оптическая плотность анализируемого раствора;

V₁ - объем растворителя, добавляемого в стакан, см³;

К - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);

K₁ - градуировочный коэффициент, определяемый по разд. 3, см³/мг · мм;

V₂ - объем испарившегося аммиака, дм³;

S - толщина кюветы, мм.

При толщине кюветы S = 10 мм, объеме испарившегося аммиака V₂ = 0,2 дм³ и объеме растворителя V₁ = 10 см³ формула примет следующий вид

Если при определении оптической плотности раствора оказывается, что оптическая плотность при длине волны λ = 259 нм больше или равна 1, раствор не пригоден для измерения и его необходимо разбавить.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3317

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части приложения 2

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6387-88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

 

СОДЕРЖАНИЕ