МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКА ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Дата введения 01.01.87 Настоящий стандарт устанавливает метод определения нелетучего остатка в неорганических и органических реактивах, летучих при нагревании до 100 °С. Метод применяется при норме нелетучего остатка в испытуемом реактиве не более 1 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ1.1. Объем или навеску испытуемого реактива, а также применяемую посуду указывают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив, причем навеску или объем испытуемого реактива устанавливают так, чтобы масса полученного нелетучего остатка была не менее 0,001 г. 1.2. Навеску испытуемого твердого реактива взвешивают с точностью до 0,01 г, объем жидкого испытуемого реактива измеряют цилиндром с точностью 1 %. 1.3. Выпаривание или нагревание до удаления летучих веществ проводят на водяной бане или с помощью инфракрасной лампы, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний. В случае большого объема реактива, взятого для испытания, выпаривание или нагревание проводят по частям. 1.4. Нелетучий остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °С до постоянной массы (не менее 1 - 2 ч). 1.5. Нелетучий остаток охлаждают и выдерживают в эксикаторе в течение 30 - 40 мин над плавленым хлористым кальцием, силикагелем или другим осушителем. 1.1 - 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.6. Для контроля постоянства массы нелетучего остатка производят повторное высушивание в течение 1 ч. 1.7. Плотность (р20) жидких реактивов определяют по ГОСТ 18995.1. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.8. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г - М или ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧЕГО ОСТАТКАПроведение определения. Навеску (г) или объем (см3) испытуемого реактива помещают в стеклянную (тип ЧВП или ЧВК по ГОСТ 25336),платиновую (ГОСТ 6563),кварцевую (ГОСТ 19908) или фарфоровую выпарительную (ГОСТ 9147) чашку, предварительно доведенную до постоянной массы при температуре 105 - 110 °С и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем выпаривают досуха или нагревают до удаления летучих веществ. Остаток высушивают до постоянной массы, охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ3.1. Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по одной из формул:
где m - масса навески испытуемого реактива, г; m1 - масса нелетучего остатка, г; р20 - плотность испытуемого реактива, г/см3; V - объем испытуемого реактива, см3. 3.2. За результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). ПРИЛОЖЕНИЯ 1,2. (Исключены, Изм. № 1). 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР 2. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 № 3073 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 433-77 «Реактивы. Определение нелетучего остатка» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.87 3. В стандарт введены международные стандарты ИСО 6353-1-82; ИСО 759-81 4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95) 7. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в марте 1990 г. (ИУС 6-90) Переиздание (по состоянию на март 2008 г.)
|