ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПОЧВЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА ГОСТ 26211-91
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.07.93 Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора в бурых и других ненасыщенных основаниями горных почвах, вскрышных и вмещающих породах Закавказья. Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты. Метод основан на извлечении подвижного фосфора из почвы раствором лимонной кислоты концентрации 10 г/дм3 при отношении почвы к раствору 1 : 10 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре. Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах: 30 - при массовой доле Р2О5 в почве до 10 млн-1; 20 - св. 10 млн-1. Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269. 1. ОТБОР ПРОБОтбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований. 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫФотоэлектроколориметр. Термостаты с автоматической регулировкой температуры в пределах (25 + 2) и (55 + 2) °С. Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1. Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см3 для приготовления и фильтрования вытяжек. Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см3 экстрагирующего раствора. Воронки. Пипетка или дозатор для отмеривания 6 см3 проб растворов сравнения и вытяжек. Колбы конические узкогорлые с пробками или технологические емкости с крышками вместимостью не менее 50 см3 для окрашивания проб растворов сравнения и вытяжек. Бюретка или дозатор для отмеривания 24 см3 окрашивающего раствора. Бюретка вместимостью 25 см3. Колбы мерные вместимостью 100 см3 и 1 дм3. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. Гидрохинон по ГОСТ 2549. Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. Кислота лимонная по ГОСТ 3652. Натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09.5313-87 или натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195. Кислота серная по ГОСТ 4204. Вода дистиллированная. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора лимонной кислоты концентрации 10 г/дм3 Для приготовления 1 дм3 раствора взвешивают (10,0 ± 0,1) г лимонной кислоты и растворяют в воде, доводя объем до 1 дм3. 3.2. Приготовление раствора сернистокислого натрия (20,0 ± 0,1) г 7-водного сернистокислого натрия или (10,0 ± 0,1) г безводного сернистокислого натрия растворяют в 80 см3 воды. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. 3.3. Приготовление раствора гидрохинона (0,25 ± 0,01) г гидрохинона растворяют в 100 см3 воды и прибавляют две капли серной кислоты. Раствор готовят в день проведения анализа. 3.4. Приготовление сульфатмолибденового реактива (25,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 825 см3 горячей воды. После охлаждения к раствору небольшими порциями прибавляют 175 см3 серной кислоты. Раствор хранят в склянке из темного стекла. 3.5. Приготовление окрашивающего раствора Смешивают 300 см3 сульфатмолибденового реактива, 18 см3 раствора гидрохинона, 18 см3 раствора сернистокислого натрия и 2060 см3 воды. Раствор готовят в день проведения анализа. 3.6. Приготовление раствора с концентрацией Р2О5 0,1 г/дм3 (0,192 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки. Раствор хранят не более 3 мес. 3.7. Приготовление серии растворов сравнения В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.6. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором. Таблица 1
Растворы сравнения хранят не более 10 дней. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Приготовление вытяжки из почвы Пробы почвы массой (5,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 см3 экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч и оставляют на 18 - 20 ч при температуре (25 ± 2) °С. Затем суспензии встряхивают 2 - 3 раза вручную и фильтруют через бумажные фильтры. 4.2. Определение фосфора Отбирают по 6 см3 растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 24 см3 окрашивающего раствора. Колбы или емкости закрывают и выдерживают в термостате при температуре (55 ± 2) °С в течение 6 ч. Затем растворы охлаждают до комнатной температуры. Окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 - 2 см. Фотометрирование проводят при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Содержание Р2О5 в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269. 5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2. Таблица 2
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия» РАЗРАБОТЧИКИ Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарова, М.И. Федотова, Б.А. Гаспарян 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389 3. Срок проверки - 1996 г. 4. ВЗАМЕН ГОСТ 26211-84 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
|