ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ОНИАНИ
В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

ГОСТ 26206-91

 

 

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Ониани в модификации ЦИНАО Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium by Oniani method modified by CINAO

ГОСТ 26206-91

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в красноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах влажных субтропиков.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.

Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы раствором серной кислоты концентрации с (½ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ при отношении почвы к раствору 1 : 25 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:

30 - при массовой доле P₂O₅ в почве до 20 млн^-1;

20 - св. 20 до 100 млн^-1;

15 - св. 100 млн^-1;

15 - при массовой доле К₂О в почве до 200 млн^-1;

10 - св. 200 млн^-1.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб для анализов проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

Мешалка с частотой вращения лопастей не менее 700 мин^-1.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см³ экстрагирующего раствора.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см³ для приготовления вытяжек.

Воронки.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см³ для окрашивания вытяжек.

Колбы мерные вместимостью 250 см³ и 1 дм³.

Бюретка вместимостью 10 см³.

Пипетка или дозатор для отмеривания 2 см³ проб растворов сравнения и вытяжек.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 38 см³ реактива Б.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенпый по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации с (^l/₂H₂SО₄) = 5 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300.

Индикатор фенолфталеин по ТУ 6-09.5360, раствор концентрации 10 г/дм³ в этаноле.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора серной кислоты концентрации с (½H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³.

Для приготовления 1 дм³ раствора отмеривают 2,8 см³ серной кислоты. Отмеренный объем при перемешивании вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 дм³. Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого в три конические колбы отбирают по 10 см³ приготовленного раствора, приливают по 50 см³ воды, добавляют по 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора серной кислоты с (½ H₂SО₄) (с), моль/дм³, вычисляют по уравнению

где с₁ - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм³;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

V₁ - объем раствора серной кислоты, отобранный для титрования, см³.

Допускается использование раствора серной кислоты концентрации с (½ H₂SО₄) от 0,096 до 0,104 моль/дм³.

3.2. Приготовление окрашивающего реактива

3.2.1. Приготовление реактива А

(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см³ воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см³ раствора серной кислоты концентрации с (½H₂SО₄) = 5 моль/дм³ и доводят объем водой до 1 дм³.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б

(1,00 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 170 см³ реактива А и доводят объем водой до 1 дм³. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора концентрации Р₂О₅ и К₂О 1 г/дм³

(1,918 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см³ помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.3, и доводят объемы до метки экстрагирующим раствором.

Таблица 1

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (4,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см³ экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 3 мин и фильтруют суспензии через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 2 см³ растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 38 см³ реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 им.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание Р₂О₅ и К₂О в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 представлены в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Таблица 3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарова, В.Н. Сухарева, М.И. Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Комитетом стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26206-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ