ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ МАЧИГИНА
В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

ГОСТ 26205-91

 

 

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Мачигина в модификации ЦИНАО Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium by Machigin method modified by CINAO

ГОСТ 26205-91

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в сероземах, серо-бурых, бурых, каштановых, черноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах пустынной, полупустынной, сухостепной и степной зон, в карбонатных почвах других зон.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие гипс.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором углекислого аммония концентрации 10 г/дм³ при отношении почвы к раствору 1 : 20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:

30 - при массовой доле Р₂О₅ в почве до 15 млн^-1;

20 - св. 15 млн^-1;

10 - при определении К₂О.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб для анализов проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.4.02 или ГОСТ 17.4.3.01 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы рН.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 - 40 мин^-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин^-1.

Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (25 ± 2) °С или кондиционер.

Устройство нагревательное Н-1 (для колб) или другие нагревательные устройства.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см³ экстрагирующего раствора.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см³.

Колбы конические вместимостью не менее 100 см³ из термостойкого стекла.

Воронки.

Пипетка или дозатор для отмеривания 15 см³ проб растворов сравнения и вытяжек.

Бюретка вместимостью 10 см³.

Бюретка или дозатор для отмеривания 2 см³ смеси серной кислоты и марганцовокислого калия.

Цилиндр вместимостью 50 см³ или дозатор для отмеривания 35 и 36 см³ реактива Б.

Колбы мерные вместимостью 250 см³ и 1 дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % (молярной концентрации с (NH₄OH) = 13,4 моль/дм³).

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770 или аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации 17,5 г/дм³.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор концентрации 10 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 % и растворы концентрации с (½H₂SO₄) = 5 и 6 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора углекислого аммония концентрации 10 г/дм³ с рН = 9,0

Для приготовления 1 дм³ раствора взвешивают (10,0 ± 0,1) г углекислого аммония, растворяют его в воде и доводят объем до 1 дм³.

Если раствор готовят из кислого углекислого аммония и аммиака, предварительно уточняют концентрацию водного раствора аммиака. Для этого 1 см³ водного аммиака разбавляют водой в мерной колбе до 100 см³. Отбирают 20 см³ приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³ до перехода желтой окраски в оранжевую. Молярную концентрацию раствора аммиака (с), моль/дм³, вычисляют по уравнению

где с₁ -концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм³;

V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

V₁ - объем раствора аммиака, отобранный для титрования, см³;

100 - коэффициент разведения водного раствора аммиака перед титрованием.

Для приготовления 1 дм³ экстрагирующего раствора взвешивают (8,22 ± 0,01) г кислого углекислого аммония, прибавляют 107,2 ммоль аммиака в виде водного раствора и доводят объем до метки водой. Объем водного раствора аммиака (V₂), содержащий 107,2 ммоль аммиака, вычисляют по уравнению

где 107,2 - количество миллимолей аммиака;

с - молярная концентрация водного раствора аммиака, установленная титрованием, ммоль/см³.

Приготовленный экстрагирующий раствор тщательно перемешивают и измеряют его рН. Если рН < 9,0 - к раствору прибавляют водный аммиак, если рН > 9,0 - прибавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний. После установления требуемого значения рН титрованием проверяют концентрацию углекислого аммония в растворе. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см³ приготовленного раствора, прибавляют по 50 см³ воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³ до перехода желтой окраски в оранжевую. Для вычисления используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора углекислого аммония с (½ (NН₄)₂СО₃) (с₂), моль/дм³, вычисляют по уравнению

где с₁ - концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;

V₃ - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

V₁ - объем раствора углекислого аммония, отобранный для титрования, см³.

Допускается использование раствора углекислого аммония концентрации (0,198 - 0,202) моль/дм³. Если концентрация приготовленного раствора выше заданной, добавляют дистиллированную воду. Если концентрация ниже заданной, добавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний и аммиак. Затем снова измеряют рН и проверяют концентрацию титрованием. Процесс повторяют до установления требуемых значений рН и концентрации.

3.2. Приготовление смеси растворов серной кислоты и марганцовокислого калия

Растворы серной кислоты с массовой долей 30 % и марганцовокислого калия концентрации 17,5 г/дм³ смешивают в отношении 1 : 2,5.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора с окислением органического вещества

3.3.1. Приготовление реактива А

(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см³ воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см³ раствора серной кислоты концентрации с (½H₂SO₄) = 5 моль/дм³ и доводят объем водой до 1 дм³.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.3.2. Приготовление реактива Б

(2,5 ± 0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см³ реактива А, приготовленного по п. 3.3.1, и доводят объем водой до 1 дм³.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора без окисления органического вещества

3.4.1. Приготовление реактива А

(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см³ воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см³ раствора серной кислоты концентрации с (½ H₂SO₄) = 6 моль/дм³ и доводят объем водой до 1 дм³.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.4.2. Приготовление реактива Б

(1,20 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см³ реактива А, приготовленного по п. 3.4.1, и доводят объем водой до 1 дм³.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.5. Приготовление раствора с концентрацией Р₂O₅ 0,1 г/дм³ и К₂O 0,5 г/дм³

(0,192 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,686 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

3.6. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см³ помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.5. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Таблица 1

Растворы сравнения хранят не более 15 дней.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (5,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см³ экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 5 мин и оставляют на 18 - 20 ч при температуре (25 ± 2) °С. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

4.2.1. Окрашивание растворов при определении фосфора с окислением органического вещества

Отбирают по 15 см³ растворов сравнения и вытяжек в конические колбы или пробирки из термостойкого стекла. К пробам прибавляют по 2 см³ смеси серной кислоты и марганцовокислого калия и кипятят растворы в течение 2 мин с момента полного закипания. После охлаждения прибавляют по 36 см³ реактива Б, приготовленного по п. 3.3.2.

4.2.2. Окрашивание растворов при определении фосфора без окисления органического вещества

Отбирают по 15 см³ растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 35 см³ реактива Б, приготовленного по п. 3.4.2.

4.2.3. Фотометрирование растворов

Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 2,5 ч после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1,5 - 2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание Р₂О₅ и К₂О в почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 при определении Р₂О₅ указаны в табл. 2.

5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 при определении К₂О составляют 10 %.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарарова, Ю.В. Соколова, А.А. Мавлянов, Г.К. Кондратьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26205-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ