ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА
И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЧИРИКОВА
В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

ГОСТ 26204-91

 

 

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в черноземах, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах степной и лесостепной зон.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором уксусной кислоты концентрации с (СН₃СООН) = 0,5 моль/дм³ при отношении почвы к раствору 1 : 25 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:

15 - при массовой доле P₂O₅ до 50 млн^-1;

12 - св. 50 млн^-1;

15 - при массовой доле К₂О до 100 млн^-1;

10 - св. 100 млн^-1.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава: пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 - 40 мин^-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин^-1.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см³ экстрагирующего раствора.

Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см³ проб растворов сравнения и вытяжек.

Цилиндр или дозатор для дозирования 45 см³ реактива Б.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см³.

Воронки.

Колбы мерные вместимостью 250 см³ и 1 дм³.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, титрованный раствор, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентраций с (1/2 H₂SО₄) = 5 моль/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360 раствор концентрации 10 г/дм³ в этаноле.

Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора уксусной кислоты концентрации с (СН₃СООН) = 0,5 моль/дм³.

Для приготовления 1 дм³ раствора отмеривают 30 см³ уксусной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм³. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5 см³ раствора, приливают по 50 см³ воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (с), моль/дм³, вычисляют по уравнению

где с₁ - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм³;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

V₁ - объем раствора уксусной кислоты, отобранный для титрования, см³.

Допускается использование раствора уксусной кислоты концентрации от 0,49 до 0,51 моль/дм³.

3.2. Приготовление окрашивающего раствора

3.2.1. Приготовление реактива А

(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см³ воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см³ раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H₂SО₄) = 5 моль/дм³ и доводят объем водой до 1 дм³.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б

(1,00 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 180 см³ реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм³. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление исходного раствора концентрации Р₂О₅ и К₂О 1 г/дм³

(1,918 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление раствора концентрации Р₂О₅ и К₂О 0,1 г/дм³

10 см³ раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки экстрагирующим раствором.

Раствор хранят не более 3 мес.

3.5. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см³ помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.4. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Таблица 1

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (4,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см³ экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 1 ч и оставляют в вертикальном положении на 18 - 20 ч. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

В конические колбы или технологические емкости отбирают по 5 см³ растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 45 см³ реактива Б, приготовленного по п. 3.2.2. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б.

Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание P₂O₅ и К₂О в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Таблица 3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, В.Н. Сухарева, М.И. Федотова, Ю.В. Соколова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26204-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

СОДЕРЖАНИЕ