МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Издание с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88) Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1982 г. № 4777 дата введения установлена 01.01.84 Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93) Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия: гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1 до 40,0 %) с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихинолином; фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,2 %) с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом S и поливиниловым спиртом при рН = 6,2 ± 0,4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90. 1.2. Погрешность результата анализа (Δ) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 2, при выполнении условий: расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2 (d3), приведенного в табл. 2; воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более, чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение δ, приведенное в табл. 2. Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dк, приведенного в табл. 2. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:9; 1:100. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор 0,4 г/см3. Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 571278, насыщенный при комнатной температуре раствор. Раствор комплексообразователя: к 1 дм3 раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дм3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают. Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, растворы 0,005 г/см3 и 0,035 г/см3. Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный при комнатной температуре раствор. Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см3 соляной кислоты и 1,2 дм3 воды. Раствор перемешивают. Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0,001 г/см3. 8-оксихинолин-орто, импортный; готовят следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50 см3 уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см3 воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 0,2 г/см3. Жидкость промывная: к 1 дм3 теплой воды добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/см3 и две капли раствора аммиака. Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл. 1.
Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, приливают 25 см3 соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5 - 10 см3. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10 - 15 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80 - 100 см3 воды и нагревают до растворения солей. После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра «белая лента». Фильтр с осадком промывают 4 - 5 раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900 - 1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2 - 3 каплями воды, добавляют 2 - 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и 3 - 5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900 - 1000 °С, охлаждают и остаток сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают 20 - 30 см3 серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Приливают раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно по каплям прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4 - 5 капель. После этого к раствору приливают 25 см3 раствора комплексообразователя, 60 - 80 см3 раствора фтористого натрия 0,035 г/см3 и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Затем осадок промывают 10 - 15 раз раствором фтористого натрия 0,005 г/см3 и растворяют на фильтре 50 - 70 см3 кипящего раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан. К полученному раствору прибавляют 2 - 3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4 - 5 капель. После этого поочередно приливают 20 см3 раствора ортооксихинолина, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60 - 70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10 - 15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре. Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два фильтра «белая лента» и промывают 8 - 10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2 - 3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000 - 1100 °С до постоянной массы. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г; m2 - масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г; 0,5292 - коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий; m - масса навески чугуна, г. 4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДФотометрический метод определения легированного чугуна - по ГОСТ 12357-84. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
|