ГОСТ 25784-83
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР
ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ
ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ
|
|
Москва |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК Метод определения натрия, калия и кальция Petroleum fuel of gas turbines fuels. Determination content of
sodium, |
ГОСТ
|
Издание (февраль 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 4-89).
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 мая 1983 г. № 2226 дата действия установлена
с 01.07.84
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в топливе для газотурбинных установок.
Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Пламенный фотометр типа ПАЖ или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0,1 % · 10-4 %.
Весы лабораторные типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Электроплитка с закрытой спиралью.
Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С - 120 °С.
Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550 °С.
Чашки платиновые.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 1,2 - 1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-90.
Капельницы 1,2 - 26 по ГОСТ 25336-82.
Воронки химические по ГОСТ 23932-90.
Цилиндры 1,2 - 10 по ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные 1,2 - 50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.
Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., или фиксанал.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., или фиксанал.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Пропан бытовой в баллоне.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Приготовление контрольных растворов натрия
2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.
При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °С - 120 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм3 воды.
2.1.2. Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм3: в мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 21,7 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой - неограниченное время.
Контрольные растворы следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 мг/дм3 готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
|
Концентрация раствора, из которого готовят контрольный раствор, мг/дм3 |
Объем раствора, необходимый для приготовления контрольного раствора, см3, в колбах вместимостью, см3 |
|||
|
100 |
200 |
250 |
||
|
50 |
100 |
50 |
100 |
125 |
|
20 |
100 |
20 |
40 |
50 |
|
10 |
100 |
10 |
20 |
25 |
|
5 |
50 |
10 |
20 |
25 |
|
2 |
20 |
10 |
20 |
25 |
|
1 |
10 |
10 |
20 |
25 |
|
0,5 |
5 |
10 |
20 |
25 |
|
0,2 |
2 |
10 |
20 |
25 |
|
0,1 |
1 |
10 |
20 |
25 |
|
0,05 |
0,5 |
10 |
20 |
25 |
|
0,02 |
0,2 |
10 |
20 |
25 |
|
0,01 |
0,1 |
10 |
20 |
25 |
Приготовленные контрольные растворы хранят 15 - 30 сут в посуде, обработанной по п. 2.5.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Приготовление контрольных растворов калия
2.2.1. Исходный раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.
При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х.ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм3 калия.
2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 25,6 см3 раствора 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п. 2.1.2.
2.3. Приготовление контрольных растворов кальция
Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм3 берут 2,5017 г высушенного при температуре 110 °С - 120 °С углекислого кальция квалификации ч.д.а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 15 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм3. Растворы меньших концентраций готовят по п. 2.1.2.
2.2.1. - 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Приготовление «нулевого» раствора
2.4.1. «Нулевой» раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.
Для приготовления «нулевого» раствора 5 см3 концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см3 соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.
2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют в нее 0,5 см3 серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. «Нулевой» раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.
2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов
2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300 - 400 мг/см3 и выдерживают 1 сут.
2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40 °С, так как при этом начинает выделяться металл.
2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.6. Отбор проб
2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п. 2.5.
2.7. Подготовка топлива к анализу
2.7.1. Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.
Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94 - 96 %-ную из расчета 0,5 см3 на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550 °С.
2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см3 концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см3 (10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см3 дистиллированной воды.
При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для «нулевого» раствора.
2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
2.7.3, 2.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ проводят в пламени пропан-воздух.
3.2. Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов) , «нулевого» и анализируемых растворов.
После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах «отсчет-концентрация» откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого металла (мг/дм3). Концентрацию каждого металла в растворе пробы (мг/дм3) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (п. 3.2).
4.2. Концентрацию определяемого металла (X) % · 104 вычисляют по формуле
где С1 - концентрация определяемого металла в водном растворе пробы, мг/дм3;
С0 - концентрация определяемого металла в «нулевом» водном растворе, мг/дм3;
т - масса топлива, г;
200 - величина пересчета, учитывающая объем приготовляемого раствора пробы и соотношение размерностей.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. (Исключен, Изм. № 1).
4.4. Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.
5.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними на превышают значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
%
|
Концентрация определяемого металла в анализируемом топливе |
Сходимость |
Воспроизводимость |
|
Натрий |
||
|
До 0,00005 включ |
0,00002 |
0,00002 |
|
Св 0,00005 до 0,00020 |
0,00002 - 0,00004 |
0,00002 - 0,00010 |
|
Св 0,00020 |
0,00004 |
0,00013 |
|
Калий |
||
|
До 0,00005 включ |
0,00002 |
|
|
Св. 0,00005 до 0,00020 |
0,00002 |
0,00004 |
|
Кальций |
||
|
До 0,00005 включ |
0,00002 |
0,00002 |
|
Св 0,00005 до 0,00020 |
0,00002 - 0,00004 |
0,00002 - 0,00005 |
|
Св 0,00020 |
0,00004 - 0,00010 |
0,00004 - 0,00014 |
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1)
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ЖУРНАЛ
РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК
НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ
Таблица 3
|
Обозначение раствора |
Концентрация металлов в контрольных и анализируемых растворах |
Масса пробы, г |
||||||||
|
натрия |
калия |
кальция |
||||||||
|
единицы шкалы (отсчет) |
мг/дм3 |
%·104 |
единицы шкалы (отсчет) |
мг/дм3 |
%·104 |
единицы шкалы (отсчет) |
мг/дм3 |
%·104 |
||
|
Контрольные растворы |
||||||||||
|
0,02 |
- |
- |
- |
9 - 9 |
- |
- |
- |
- |
- |
|
|
0,1 |
17 - 18 |
- |
- |
45 - 44 |
- |
- |
8 - 8 |
- |
- |
|
|
0,2 |
34 - 34 |
- |
- |
88 - 89 |
- |
- |
16 - 18 |
- |
- |
|
|
0,5 |
83 - 85 |
- |
- |
- |
- |
- |
42 - 43 |
- |
- |
|
|
Анализируемые растворы |
||||||||||
|
Проба |
||||||||||
|
1 |
19 - 20 |
0,12 |
0,34 |
14 - 16 |
0,04 |
0,14 |
25 - 26 |
0,29 |
1,43 |
5,0361 |
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Аппаратура, материалы и реактивы Приложение (рекомендуемое) Журнал регистрации результатов испытаний топлива для газотурбинных установок на содержание натрия, калия и кальция |