ГОСТ 25742.1-83 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.07.83 Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурных пределов перегонки технического метанола-яда. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2964-81. 1. ПРИБОРЫ И ПОСУДАУстановка для перегонки (черт. 1) содержит следующие составные части: электронагреватель, газовую горелку с регулятором скорости нагрева или спиртовку; кожух (черт. 2), изготовленный из листовой стали толщиной 0,8 - 1,0 мм, в форме прямоугольной призмы, открытой сверху и снизу. 1
- кожух; 2 - перегонная колба; 3 - измерительный термометр; Черт. 1 1
- дверца; 2 - окошко; 3 - отверстия; 4 - прорезь; Черт. 2 На передней стенке кожуха находится дверца для установки обогревательного устройства, на передней и задней стенках - окошко из слюды или тугоплавкого стекла и по пять отверстий для теплообмена. На боковых стенках находится по три отверстия, кроме того, вверху одной из стенок имеется прорезь для соединения отводной трубки колбы с холодильником. Внутри кожуха на опорах из листовой стали находится асбестовая пластинка, плотно прилегающая к стенкам кожуха, с отверстием в центре диаметром 110 мм. На нее помещена вторая асбестовая пластинка той же толщины, размером 150´150 мм, с отверстием в центре диаметром 50 мм. Нижнюю часть кожуха допускается модифицировать в зависимости от вида обогревательного устройства без изменения теплового режима перегонной колбы; колбу перегонную КРН-100 ТС по ГОСТ 25336-82; термометр типа ТЛ-42 с пределами измерения 56 °C - 76 °С и ценой деления 0,1 °С или аналогичного типа; холодильник стеклянный (черт. 3); цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74. Термометр с пределами измерения 0 °C - 100 °С, 150 °C и ценой деления 1 °C (вспомогательный). Секундомер. Барометр ртутный или пружинный. Черт. 3 Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ2.1. Чистую сухую перегонную колбу плотно устанавливают в отверстие верхней асбестовой пластинки. 2.2. Отводную трубку перегонной колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25 - 50 мм и не касалась ее. 2.3. Измерительный термометр типа ТЛ-42 в зависимости от формы ртутного резервуара устанавливают на корковой пробке в перегонной колбе в соответствии с черт. 4. Черт. 4 Вспомогательный термометр устанавливают возле измерительного термометра над пробкой так, чтобы его можно было передвигать по длине оси. 2.4. При применении электрообогревателя с сильным инфракрасным излучением дно перегонной колбы предварительно затемняют. Для этого в сухую перегонную колбу вводят небольшое количество винной кислоты и медленно нагревают до получения темной окраски дна колбы. Затем колбу охлаждают, промывают водой и ацетоном и высушивают. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. 100 см3 анализируемого метанола, отмеренного цилиндром, помещают в колбу, туда же вносят два - три кусочка неглазурованного фарфора и начинают нагревать колбу. Этот же цилиндр, не промывая и не высушивая, устанавливают в качестве приемника дистиллята так, чтобы конец трубки холодильника входил в него на 25 - 30 мм и не касался его стенок. 3.2. Нагревание регулируют так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника через 5 - 10 мин от начала нагревания. В момент падения первой капли дистиллята записывают температуру, показанную измерительным термометром. 3.3. Затем цилиндр перемещают так, чтобы конец трубки холодильника касался его стенки, и нагревают так, чтобы перегонка проходила равномерно, со скоростью 4 - 5 см3 в минуту. 3.4. После перегонки в приемник 50 см3 метанола измеряют высоту выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра и записывают показания барометра, измерительного и вспомогательного термометров. При этом центр ртутного резервуара вспомогательного термометра должен быть на середине высоты выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра. 3.5. После перегонки в приемник 99 см3 метанола записывают температуру и заканчивают анализ. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Температуру начала перегонки (t) и температуру конца перегонки (t1) в градусах Цельсия вычисляют по формулам: t = tн + Dt + Dt1, t1 = tк + Dt + Dt1, где tн - температура начала перегонки, показанная измерительным термометром, °C; tк - температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °C; Dt - температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °C; Dt1 - температурная поправка, учитывающая атмосферное давление и высоту выступающего столбика ртути, °C. 4.2. Температурную поправку (Dt1) вычисляют по формуле Dt1 = 0,00016 · h · (t2 - t3) + K · (101,3 - р), где t2 - температура, показанная измерительным термометром после перегонки 50 см3 метанола, °C; t3 - температура, показанная вспомогательным термометром после перегонки 50 см3 метанола, °C; h - высота выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра, °C; K - коэффициент пересчета температуры кипения при отклонении от нормального атмосферного давления для метанола равен 0,25 °C/кПа; р - атмосферное давление, пересчитанное на давление при температуре 0 °C в соответствии с приложением 1, кПа; 0,00016 - коэффициент расширения ртути; 101,3 - нормальное атмосферное давление, кПа. Диаграмма соотношения единиц атмосферного давления приведена в приложении 2. 4.3. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °C. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,1 °C при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 1). ПРИЛОЖЕНИЕ 1
|
Температура окружающей среды, °C |
Поправки к измеренному атмосферному давлению, кПа |
||||||||||
94 |
95 |
96 |
97 |
98 |
99 |
100 |
101 |
102 |
103 |
104 |
|
10 |
0,153 |
0,154 |
0,156 |
0,158 |
0,159 |
0,161 |
0,163 |
0,164 |
0,166 |
0,167 |
0,169 |
11 |
0,169 |
0,170 |
0,172 |
0,174 |
0,176 |
0,177 |
0,179 |
0,181 |
0,183 |
0,184 |
0,186 |
12 |
0,184 |
0,186 |
0,188 |
0,190 |
0,191 |
0,193 |
0,195 |
0,197 |
0,199 |
0,201 |
0,203 |
13 |
0,199 |
0,201 |
0,203 |
0,205 |
0,207 |
0,209 |
0,212 |
0,214 |
0,216 |
0,218 |
0,220 |
14 |
0,214 |
0,216 |
0,219 |
0,221 |
0,223 |
0,226 |
0,228 |
0,230 |
0,232 |
0,235 |
0,237 |
15 |
0,230 |
0,232 |
0,234 |
0,237 |
0,239 |
0,242 |
0,244 |
0,246 |
0,249 |
0,251 |
0,254 |
16 |
0,245 |
0,247 |
0,250 |
0,252 |
0,255 |
0,258 |
0,260 |
0,263 |
0,265 |
0,268 |
0,271 |
17 |
0,260 |
0,263 |
0,265 |
0,268 |
0,271 |
0,273 |
0,276 |
0,279 |
0,282 |
0,284 |
0,287 |
18 |
0,275 |
0,278 |
0,281 |
0,284 |
0,287 |
0,290 |
0,293 |
0,296 |
0,299 |
0,301 |
0,304 |
19 |
0,291 |
0,294 |
0,297 |
0,300 |
0,303 |
0,306 |
0,309 |
0,312 |
0,315 |
0,318 |
0,321 |
20 |
0,307 |
0,310 |
0,313 |
0,316 |
0,319 |
0,322 |
0,326 |
0,329 |
0,332 |
0,335 |
0,338 |
21 |
0,322 |
0,325 |
0,328 |
0,332 |
0,335 |
0,338 |
0,341 |
0,345 |
0,348 |
0,351 |
0,355 |
22 |
0,337 |
0,340 |
0,344 |
0,347 |
0,351 |
0,354 |
0,358 |
0,361 |
0,365 |
0,368 |
0,372 |
23 |
0,352 |
0,356 |
0,359 |
0,363 |
0,367 |
0,370 |
0,374 |
0,378 |
0,382 |
0,385 |
0,389 |
24 |
0,367 |
0,371 |
0,375 |
0,379 |
0,383 |
0,387 |
0,390 |
0,394 |
0,398 |
0,402 |
0,406 |
25 |
0,383 |
0,387 |
0,391 |
0,395 |
0,399 |
0,403 |
0,407 |
0,411 |
0,415 |
0,419 |
0,423 |
26 |
0,398 |
0,402 |
0,406 |
0,410 |
0,415 |
0,419 |
0,423 |
0,427 |
0,431 |
0,436 |
0,440 |
27 |
0,414 |
0,418 |
0,422 |
0,426 |
0,431 |
0,435 |
0,439 |
0,444 |
0,449 |
0,453 |
0,457 |
28 |
0,429 |
0,433 |
0,438 |
0,442 |
0,447 |
0,451 |
0,456 |
0,461 |
0,465 |
0,469 |
0,473 |
29 |
0,445 |
0,449 |
0,453 |
0,458 |
0,463 |
0,458 |
0,472 |
0,477 |
0,481 |
0,486 |
0,490 |
30 |
0,459 |
0,464 |
0,469 |
0,474 |
0,479 |
0,484 |
0,488 |
0,493 |
0,498 |
0,502 |
0,507 |
31 |
0,475 |
0,480 |
0,485 |
0,490 |
0,495 |
0,500 |
0,505 |
0,510 |
0,514 |
0,519 |
0,524 |
32 |
0,490 |
0,495 |
0,500 |
0,505 |
0,510 |
0,516 |
0,521 |
0,526 |
0,531 |
0,536 |
0,541 |
33 |
0,505 |
0,511 |
0,516 |
0,521 |
0,526 |
0,532 |
0,537 |
0,542 |
0,547 |
0,553 |
0,558 |
34 |
0,521 |
0,526 |
0,532 |
0,537 |
0,542 |
0,548 |
0,553 |
0,559 |
0,564 |
0,570 |
0,575 |
35 |
0,536 |
0,541 |
0,547 |
0,553 |
0,558 |
0,564 |
0,570 |
0,576 |
0,582 |
0,588 |
0,592 |
Примечание. Значение поправок, указанное в таблице, вычитают из показания ртутного барометра с латунной шкалой.
Диаграмма соотношения единиц измерения атмосферного давления
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
И.А. Рыжак, канд. хим. наук; Н.С. Безгубенко; Н.Т. Нестеренко; Г.Д. Позигун
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1965
3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2964-81 И МС ИСО 918-83
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)
СОДЕРЖАНИЕ