ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок действия установлен

с 01.01.84

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60 % в твердых, спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях.

Метод основан на окислении кобальта до трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток железосинеродистого калия оттитровывают потенциометрически раствором сернокислого кобальта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14339.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для проведения потенциометрического титрования.

Электрод платиновый индикаторный.

Проволока вольфрамовая - электрод сравнения.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью 0,91 г/см³.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 25 %-ный раствор.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653-78, 30 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, плотностью 1,12 г/см³.

Бумага индикаторная.

Кобальт сернокислый или металлический.

Раствор сернокислого кобальта стандартный 0,002 г/см³ готовят двумя способами:

а) 10 г сернокислого кобальта растворяют в воде, приливают 10 см³ серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрацию раствора устанавливают электролитическим методом;

б) 2,0 г металлического кобальта растворяют в 10 см³ азотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 см³ серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор 0,03 г-экв/дм³.

11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Для установления соотношения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 см³ приливают 20 см³ раствора аммония сернокислого, 10 см³ раствора лимоннокислого аммония, 100 - 200 см³ воды, 80 см³ аммиака и от 10 до 20 см³ раствора железосинеродистого калия.

Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта.

Соотношение объемов (концентраций) растворов (K) вычисляют по формуле

где V₂ - объем раствора железосинеродистого калия, взятый для установления соотношения, см³;

V₁ - объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на титрование железосинеродистого калия, см³.

Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.

Мешалка магнитная ММ-5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл. 1, растворяют при нагревании в 10 см³ серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростойком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смоченную водой, растворяют в смеси 15 - 20 см³ фтористоводородной и 5 см³ азотной кислот в платиновой чашке.

После растворения навески приливают 5 см³ раствора серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан, промывая чашку 2 - 3 раза подаммиачной водой.

Добавляют небольшими порциями 20 см³ раствора аммония сернокислого, 10 см³ раствора аммония лимоннокислого и 150 см³ воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой реакции по индикаторной бумажке «конго», добавляют 80 см³ раствора аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают.

К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

В подготовленный раствор опускают магнитную мешалку и электроды и оттитровывают избыток железосинеродистого калия раствором сернокислого кобальта до резкого скачка потенциала.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле:

где V₃ - объем раствора железосинеродистого калия, добавляемый к анализируемому раствору, см³.

V₄ - объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на обратное титрование избытка раствора железосинеродистого калия, см³;

K - соотношение объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия;

C - концентрация кобальта в стандартном растворе сернокислого кобальта, г/см³;

m - масса навески пробы, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

 

СОДЕРЖАНИЕ