ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок действия установлен

с 01.01.84

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения свободного углерода при массовой доле его от 0,01 до 3 % в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях простых и сложных карбидах.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2949-81.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН, током кислорода.

Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию углерода в навеске пробы.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка автоматическая потенциометрическая.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Тигли Гуча.

Колбы Бунзена по ГОСТ 25336-82.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Насос вакуумный.

Шкаф сушильный.

Известь натронная по ГОСТ 6755-73.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, 96 %-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.

Образцы стандартные по п. 2.3.

Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см³ воды. К полученному раствору приливают 15 см³ этилового спирта.

Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч и охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.

Раствор буферный с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г-экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см³ воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40 %-ный раствор.

Асбест волокнистый, прокаленный при 1150 °С в течение 4 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к анализу

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300 - 1350 °С в течение 3 мин.

Устанавливают расход кислорода до 700 см³/мин.

Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН.

2.4. Проведение анализа

Навеску массой 0,5 - 1,0 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 см³ воды, 5 - 10 см³ фтористоводородной кислоты, 5 - 15 см³ азотной кислоты и разлагают при нагревании. После разложения пробы и охлаждения раствора, его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой прокаленного асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают 7 - 8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5 - 6 мм. Осадок помещают в фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С.

Допускается использовать фильтрацию растворенной пробы через пористую керамику.

2.3., 2.4. (Новая редакция, Изм. № 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю свободного углерода (Х_св) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см³;

V₀ - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см³;

T - титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см³;

m - масса навески пробы, г.

2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,008 %.

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода.

Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.

Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию свободного углерода в навеске пробы.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура по п. 2.2, кроме потенциометрического анализатора, вместо которого применяют кулонометрический анализатор.

Образцы стандартные чугун № 23 Ж и карбид вольфрама ОСО-971.

Растворы поглотительный и вспомогательный, которые готовят в соответствии с инструкцией к используемой кулонометрической установке.

Спирт этиловый ректификованный, 96 %-ный по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Подготовка к анализу

Подготовку к анализу проводят по ГОСТ 25599.1-83.

3.4. Проведение анализа

Анализ проводят по п. 2.4, только вместо объема титрованного раствора снимают показания счетчика импульсов.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю свободного углерода (Х_св) в процентах определяют на цифровом или стрелочном индикаторе анализатора.

3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.5.2.

 

СОДЕРЖАНИЕ