ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Методы определения кальция Feed phosphates. Methods for determination of calcium
МКС 65.120 Дата введения 1982-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95) 6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 15 до 40% кальция, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании ионов кальция 2-водной динатриевой солью этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилоном Б) с образованием малодиссоциированного комплексного соединения. Титрование проводят в присутствии фосфатов.
(Измененная редакция, Изм. N 2). 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Мешалка магнитная типа ММ-3М или другая аналогичная.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 или калий хлористый по ГОСТ 4234.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с массовой долей гидроокиси калия 20%.
Кальцеин-индикатор (C
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотностью не менее 1,40 г/см
Тимолфталеин-индикатор.
Кислота кальконкарбоновая (индикатор) по ТУ 6-09-3930, ч.д.а. или смешанный индикатор (кальцеин и тимолфталеин в соотношении 1:1), готовят растиранием их в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.
Магния окись по ГОСТ 4526, раствор, содержащий 1 мг MgO в 1 см
Триэтаноламин, разбавленный 1:3, или триэтаноламин гидрохлорид, раствор с массовой долей триэтаноламина гидрохлорида 25%.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор с массовой долей сульфосалициловой кислоты 20%. Кислотный хромовый темно-синий по ТУ 6-09-3870, готовят сухую смесь с азотнокислым или хлористым калием (1:100) растиранием в ступке.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 2.3. Проведение анализа
1,0-1,1 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см 5 см
При титровании с кальконкарбоновой кислотой приливают 0,5 см
(Измененная редакция, Изм. N 1 , 2). 2.3.2. (Исключен, Изм. N 2). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю кальция (
0,001 - масса кальция, соответствующая массе трилона Б, содержащаяся в 1 см
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм . N 2). 2.4.2. (Исключен, Изм. N 2).
Разд.3. (Исключен, Изм. N 2).
|