ГОСТ 22989-78

СВЯЗУЮЩЕЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА
АКТИВНЫХ УГЛЕЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

межгосударственный стандарт

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на связующее для производства активных углей марок А и Б.

Стандарт пригоден для целей сертификации по показателям безопасности для жизни и здоровья населения, охраны окружающей среды.

Требования к качеству продукции, обеспечивающие безопасность для жизни и здоровья населения, охраны окружающей среды, изложены в таблице, кроме показателя 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Связующее должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от способа получения связующее для производства активных углей изготовляют двух марок:

марку А получают в результате переработки сырой и отстойной смолы пиролиза древесины лиственных пород;

марку Б получают растворением древесносмоляного пека в древесносмоляных маслах с добавлением пиролизной смолы.

1.3. Массовая доля компонентов в связующем марки Б в процентах:

древесносмоляного пека - 55 - 60,

древесносмоляных масел - 15 - 20,

пиролизной смолы - 20 - 30.

1.1 - 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4. По физико-химическим показателям связующее должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечания:

1. Показатели 3 и 4 даны в пересчете на безводное связующее.

2. (Исключено, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3)

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 29289.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2. (Исключен, Изм. № 2).

2.3. (Исключен, Изм. № 1).

2.4. Показатель «внешний вид» изготовитель определяет по требованию потребителя.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 29289.

Температура разогрева - (55 ± 5) °С.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2. Внешний вид связующего определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли воды; масел, выкипающих в пределах температур до 220 °С и от 220 °С до конца разгонки при давлении 101325 Па (760 мм рт.ст.); пека; конечной температуры разгонки при давлении 101325 Па (760 мм рт.ст.).

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.1. Посуда и приборы

Колба по ГОСТ 25336 типа КП 250.

Холодильник по ГОСТ 25336 типа ХПТ 400.

Термометр стеклянный лабораторный, обеспечивающий измерение температуры до 270 °С, с ценой деления 1 °С.

Цилиндр исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 50 см³.

Аллонж по ГОСТ 25336 типа АИ 19/26.

Часы песочные на 1 мин.

Колбонагреватель или плитка электрическая с реостатом.

Горелка газовая, спиртовая или бензиновая.

Штативы лабораторные металлические.

Баня водяная.

Чаша медная или стальная вместимостью 200 см³.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500 г-М.

3.3.2. Проведение анализа

Пробу связующего нагревают на водяной бане до 40 - 45 °С и тщательно перемешивают. Около 100 г подготовленной пробы наливают в колбу и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака).

Колбу закрывают пробкой с термометром, который устанавливают так, чтобы верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки колбы. Колбу со смолой устанавливают на кольцо штатива, изолированное асбестовым шнуром, а отводную трубку колбы соединяют с холодильником при помощи корковой или резиновой пробки так, чтобы она входила в него на половину своей длины.

Холодильник заполняют холодной водой, которую не меняют в течение всего анализа. Сухой цилиндр ставят под концом аллонжа, который должен входить в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже верхней метки цилиндра.

Обогрев колбы регулируют так, чтобы первая капля упала с конца внутренней трубки холодильника не раньше 10 и не позднее 15 мин с начала нагрева.

Разгонку ведут медленно во избежание переброса. После достижения температуры 120 °С проводят отсчет отгона в цилиндре, который принимают за объем воды в кубических сантиметрах. При дальнейшем нагреве скорость отгонки дистиллята устанавливают равной (2 ± 0,5) см³/мин и контролируют ее с помощью песочных часов. При достижении температуры T₂₂₀, вычисленной по формуле (1), снова проводят отсчет отгона.

Водную фракцию собирают в мерный цилиндр вместимостью 10 см³. Фракцию масел, кипящих до 220 °С, и с температурой кипения выше 220 °С до конца разгонки собирают в мерный цилиндр вместимостью 50 см³. Конец разгонки определяют по началу вспенивания связующего и наползанию его на стенки колбы. Нагрев прекращают, предварительно отметив конечную температуру разгонки.

После прекращения нагрева дают стечь в приемник оставшемуся в холодильнике дистилляту в течение 5 мин и отмечают объем масел, выкипающих от 220 °С до конца разгонки.

Отсчеты объема воды и масел проводят по нижнему краю мениска.

Пек из колбы выливают в предварительно взвешенную чашку, охлаждают и снова взвешивают. Остаток пека в колбе также взвешивают, массу его присоединяют к массе пека в чашке. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака.

При нормально проведенной разгонке охлажденный до комнатной температуры пек по внешнему виду должен быть непористым, твердым с ярко выраженными узорами на поверхности.

Полнота отгонки масел контролируется температурой размягчения пека, определяемой по ГОСТ 9950, при этом: кольцо устанавливают на гладкую металлическую подставку и заливают расплавленным пеком из колбы; температуру размягчения пека фиксируют при анализе и указывают в документах о качестве на готовую продукцию, она должна быть 65 - 85 °С - для марки А и 60 - 75 °С - для марки Б.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.3.3. Обработка результатов

3.3.3.1. Температуру, при которой проводят отсчет объема масел, выкипающих до 220 °С, (T₂₂₀) и истинную температуру конца разгонки (Т_к) в градусах Цельсия вычисляют по формулам

T₂₂₀ = 220 - (Dt₁) - Dt₂;

где t_k - температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °С;

Dt₁ и  - поправки на барометрическое давление и температуру воздуха в помещении, найденные по табл. 1 и 2 приложений;

Dt₂ - температурная поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, °С, вычисляемая по п. 3.3.3.3.

(Измененная редакция, Им. № 2, 3).

3.3.3.2. Температурные поправки на барометрическое давление (Dt₁) и () в градусах Цельсия вычисляют по формулам

Dt₁ = 0,00044(101325 - Р) или

Dt₁ = 0,059(760 - Р);

 или

где Р - атмосферное (барометрическое) давление, пересчитанное на давление при температуре 0 °С, Па (мм рт.ст.), которое определяется путем вычитания из показаний барометра; 226 Па (2 мм рт.ст.) - при температуре окружающей среды 13 - 20 °С;

400 Па (3 мм рт.ст.) - при температуре окружающей среды 21 - 28 °С;

533 Па (4 мм рт.ст.) - при температуре окружающей среды 29 - 35 °С;

0,00044; 0,00047 - коэффициенты пересчета температуры перегонки при отклонении от нормального атмосферного давления, °С/Па;

0,059; 0,063 - коэффициенты пересчета температуры перегонки при отклонении от нормального атмосферного давления °С/мм рт.ст.

3.3.3.3. Температурную поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра (Dt₂) вычисляют по формуле

Dt₂ = 0,00016×h×(t₃ - t₄),

где 0,00016 - коэффициент расширения ртути, °С;

h - высота выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра, выраженная в градусах шкалы термометра;

t₃ - наблюдаемая температура перегонки, показанная измерительным термометром, °С;

t₄ - температура окружающего воздуха, показанная вспомогательным термометром на уровне середины выступающего над пробкой столбика ртути, °С.

3.3.3.4. Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем отгона до 120 °С, см³;

r - плотность воды, равная 1 г/см³;

m - масса навески связующего, г.

3.3.3.5. Массовую долю масел, выкипающих до 220 °С, (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где V₁ - объем отгона до 220 °С, см³;

r₁ - плотность масел, выкипающих до 220 °С, равная 1,060 г/см³ для марки А и 1,016 г/см³ - для марки Б;

m - масса навески связующего, г;

X - массовая доля воды, %, определенная по п. 3.3.3.4.

3.3.3.6. Массовую долю масел, выкипающих от 220 °С до конца разгонки, (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где V₁ - объем отгона до 220 °С, см³;

V₂ - объем отгона до конца разгонки, см³;

r₂ - плотность масел, выкипающих от 220 °С до конца разгонки, равная 1,068 г/см³ для марки А и 1,050 г/см³ - для марки Б;

m - масса навески связующего, г;

X - массовая доля воды, %, определенная по п. 3.3.3.4.

3.3.3.2 - 3.3.3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3.7. Массовую долю пека (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса пека в чаше, г;

m₂ - масса остатка пека в колбе, г;

m - масса навески связующего, г;

X - массовая доля воды, %, определенная по п. 3.3.3.4.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное:

для воды	0,5 %
для масел, выкипающих до 220 °С	1 %
для масел, выкипающих от 220 °С до конца разгонки	1 %
для пека	2 %
для конечной температуры разгонки	-3 °С

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3),

3.3.3.1 - 3.3.3.7. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.4. Определение массовой доли кокса

3.4.1. Приборы, посуда и материалы

Печь муфельная с регулируемой температурой.

Преобразователь термоэлектрический типа ТХА с пределами измерения от 0 до 1000 °С.

Милливольтметр показывающий с пределом измерения от 0 до 1100 °С, градуировка ХА (К) класса точности 1,5.

Тигель фарфоровый низкий № 4 или № 5 по ГОСТ 9147.

Подставка с отверстиями для тиглей из огнеупорного материала (керамика, асбест, пропитанный жидким стеклом и прокаленный при 800 - 850 °С, или жароупорный металл).

Щипцы тигельные длиной 25 - 30 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием.

Сита с отверстиями размером 0,1 - 0,6 мм.

Цилиндр исполнения 1 и 3 по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см³.

Чашка фарфоровая № 3 по ГОСТ 9147.

Песок кварцевый с частицами размером 0,1 - 0,6 мм, отмытый от глины водой, просушенный, прокаленный при 850 °С и доведенный до постоянной массы.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.2. Проведение анализа

В тигель, прокаленный при 850 °С и доведенный до постоянной массы, цилиндром насыпают 15 см³ песка и взвешивают. Затем в тигель добавляют около 1 г анализируемого связующего и снова взвешивают.

Тигель с песком и связующим закрывают крышкой и вставляют в подставку, которую помещают в муфельную печь, нагретую до 850 °С. Содержимое тигля в течение 10 мин прокаливают. Затем подставку с тиглем вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе в течение 5 мин, затем в эксикаторе до комнатной температуры.

Все взвешивания проводят в тигле с закрытой крышкой, результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.4.3 Обработка результатов

Массовую долю кокса (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса тигля с песком, г;

m₂ - масса тигля с песком и связующим, г;

m₃ - масса тигля с песком и коксом, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное 1 %.

3.5. Определение массовой доли механических примесей

3.4.2 - 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.1. Посуда, приборы и реактивы

Стакан В по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 100 см³.

Цилиндр исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см³.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева (100 ± 5) °С.

Сетка контрольная 02 по ГОСТ 6613.

Ацетон по ГОСТ 2603.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5.2. Проведение анализа

Навеску связующего около 5 г помещают в стакан вместимостью 50 см³ и растворяют в 30 см³ ацетона. Раствор фильтруют через предварительно высушенную до постоянной массы сетку.

Сетку дополнительно промывают 30 см³ ацетона и высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С до постоянной массы.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю механических примесей (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

где m₂ - масса сетки с осадком, г;

m₁ - масса сетки, г;

m - масса навески связующего, г;

X - массовая доля воды, %, определенная по п. 3.3.3.4.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.6. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, посуды и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Транспортирование - по ГОСТ 28670.

4.2. Хранение - по ГОСТ 28670.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества связующего требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения связующего марки А - 1 год, марки Б - 6 мес со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2. При разогреве связующего и выделении паров следует применять индивидуальные средства защиты дыхательных путей (респиратор РУ-60М-А или РПГ-67-А).

6.3. При попадании связующего на кожу его необходимо удалить ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте, и смыть теплой водой с мылом.

6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

6.4. По степени воздействия на организм связующее марки А относится к 3-му классу опасности (умеренно опасное вещество), марки Б - к 4-му классу (мало опасное вещество) по ГОСТ 12.1.007.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.5. Связующее для производства активных углей марок А и Б не обладает раздражающим действием на кожу.

Связующее марки А обладает выраженными кумулятивными свойствами.

Связующее марки Б не вызывает кумулятивного действия.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Таблица 1

Зависимость поправки Dt₁ от атмосферного давления и температуры воздуха

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

Таблица 2

Зависимость поправки  от атмосферного давления и температуры воздуха

ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.78 № 523

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет Технического секретариата № 2 от 15.04.94)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 963

За принятие изменения проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (июль 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1983 г., марте 1988 г., апреле 1998 г. (ИУС 2-84, 6-88, 7-98)

СОДЕРЖАНИЕ