ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

ГОСТ 22519.7-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения олова (при м ассо-вой доле олова от 0,00005 до 0,0001 %) в таллии марок Тл000, Тл00 и Тл0 по ГОСТ 18337.

Метод основан на предварительном отделении олова на гидроксиде бериллия из азотнокислого раствора в присутствии трилона Б и полярографическом определении его на фоне, содержащем раствор хлористого натрия 1,72 моль/дм³ и раствор соляной кислоты 3 моль/дм³, при потенциале минус 0,52 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Воронки стеклянные фильтрующие № 2, типа ВФ, диаметром 28 - 30 мм по ГОСТ 23932.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Бериллий азотнокислый четырехводный, раствор 50 г/дм³ или бериллий сернокислый четырехводный, раствор 40 г/дм³.

Содержание бериллия в 1 см³ составляет 10 мг.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Железо азотнокислое, раствор 70 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Олово по ГОСТ 860, марки 01.

Стандартный раствор олова; готовят следующим образом: 0,100 г истертого в порошок олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ серной кислоты и нагревают до полного растворения навески, не доводя до выделения серного ангидрида. Охлаждают, приливают 100 см³ хлоридного раствора, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки хлоридным раствором и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,1 мг олова.

Градуировочные растворы олова; готовят следующим образом: в семь мерных колб вместим остью до 200 см³ отмеривают соответственно 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 2,0 см³ стандартного раствора олова, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают. Градуировочные растворы содержат соответственно 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 1 мг/дм³ олова.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм³ помещают 10 см³ аммиака, 200 см³ воды, 2 г трилона Б, разбавляют до указанного объема и перемешивают.

Динатриевая соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Фоновый электролит; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм³ помещают 100 г хлористого натрия, 10 г гидразина дигидрохлорида (гидроксиламина гидрохлорида), 335 см³ соляной кислоты, разбавляют до указанного объема водой и перемешивают.

Хлоридный раствор; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм³ помещают 100 г хлористого натрия, 335 см³ соляной кислоты, разбавляют до указанного объема водой и перемешивают.

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают навеску таллия массой 5,000 г, приливают 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения, приливают 50 см³ воды, 1 см³ раствора азотнокислого железа, нагревают до 80 - 90 °С, приливают аммиак до полного выделения гидроксидов железа и олова и в избыток 3 см³. Осадок коагулируют на теплом месте в течение 15 - 20 мин, затем отфильтровывают его на стеклянный фильтр (без вакуума), промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют 30 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3, с добавкой 6 - 8 капель пероксида водорода, после чего фильтр промывают 20 см³ воды. Раствор и промывные воды собирают в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов железа и олова. Приливают 2 см³ раствора азотнокислого бериллия, раствор нейтрализуют аммиаком до слабого запах а, прибавляют около 1 г трилона Б, перемешивают, прибавляют 2 см³ аммиака в избыток, коагулируют осадок гидроокисей бериллия и олова при температуре 35 - 40 °С в течение 15 - 20 мин. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр (без вакуума), промывают 3 - 4 раза промывной жидкостью, не взмучивая осадка, и два раза теплой водой. Жидкость с фильтра должна стечь (в носике воронки не должно быть жидкости). Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 5 или 10 см³ фонового электролита, предварительно обмыв этим количеством стенки колбы, в которой велось осаждение. Раствор собирают в чистый сухой стакан вместимостью 50 см³.

К раствору прибавляют около 10 мг аскорбиновой кислоты, перемешивают, заливают в электролизер и проводят полярографирование в области поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,4 до минус 0,7 В по отношению к насыщенному каломельному или ртутному электродам сравнения с применением осциллографического или переменно-токового полярографов. Аналогично этому полярографируют градуировочные растворы и раствор контрольного опыта.

Значение высоты волны раствора контрольного опыта вычитают из высоты волны раствора пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

где Н - высота волны олова при полярографировании раствора пробы, мм;

V - объем раствора пробы, см³;

K - значение отношения высоты волны олова градуировочного раствора к его массовой концентрации, мм дм³/мг;

m - масса навески таллия, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать 0,00003 %, а результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) - 0,00004 %.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 № 1171

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)