СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Колориметрический метод определения ртути

 

ГОСТ 22518.3-77

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 8 × 10^-6 до 1 × 10^-4 %.

Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дм³ растворе азотной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22518.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 22518.1.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в кварцевом аппарате, разбавленная 1 : 3, и раствор 0,5 моль/дм³, приготовленный на бидистилляте.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой, раствор 0,5 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с концентрацией 50 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а., очищенный; готовят следующим образом: 1 - 2 г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм³, добавляют 200 - 300 см³ хлороформа и содержимое воронки встряхивают до растворения дитизона. Затем добавляют 300 - 400 см³ воды и 3 - 5 см³ аммиака плотностью 0,91 г/см³. Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение повторяют несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оранжевого цвета переносят в делительную воронку и несколько раз промывают четыреххлористым углеродом. Раствор подкисляют раствором серной кислоты с концентрацией 50 г/дм³ до слабокислой среды. Хлопья дитизона темно-зеленого цвета промывают декантацией до нейтральной среды и фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Очищенный дитизон сушат и переносят в бюкс. Он служит для приготовления запасного раствора.

Запасной раствор дитизона в четыреххлористом углероде с концентрацией 0,2 г/дм³; готовят следующим образом: 20 мг очищенного дитизона растворяют в 100 см³ четыреххлористого углерода.

Рабочий раствор дитизона с концентрацией 0,005 г/дм³; готовят разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в 40 раз.

Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч.д.а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663 г азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и доводят объем в мерной колбе до 1 дм³.

1 см³ раствора содержит 100 мкг ртути.

Стандартный раствор азотнокислой ртути; готовят в день применения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором 0,5 моль/дм³ азотной кислоты.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а., перегнанный. Собирают фракцию с температурой кипения 76,5 °С.

Вода бидистиллированная, полученная перегонкой воды по ГОСТ 6709 в кварцевом аппарате в присутствии нескольких капель перманганата и щелочи.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 5 г мелко нарезанного свинца помещают в стакан вместимостью 250 см³ и ведут растворение в 40 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 3.

Раствор выпаривают до объема 3 - 4 см³. В самом конце раствор выпаривают на водяной бане.

К осадку добавляют 15 - 20 см³ воды, раствор подогревают до растворения азотнокислого свинца, добавляют около 50 мг мочевины для уничтожения влияния окислов азота на дитизон и нагревают до кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см³ и разбавляют водой до объема 25 - 30 см³. Прибавляют в один прием 0,4 - 2 см³ раствора дитизона, воронку энергично встряхивают в течение 1 мин и отстоявшийся четыреххлористый углерод, имеющий смешанную желто-зеленую окраску, сливают в другую делительную воронку вместимостью 25 см³. Приливают 5 - 10 см³ раствора 0,5 моль/дм³ соляной кислоты и воронку несколько раз встряхивают.

В другую делительную воронку вводят раствор 0,5 моль/дм³ соляной кислоты и дитизон в тех же количествах, которые содержатся в воронке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания окраски слоев четыреххлористого углерода.

Одновременно проводят контрольный опыт на присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии.

Свинец не препятствует определению. Влияние возможной примеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раствором 0,5 моль/дм³ соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ртути в свинце высокой чистоты (Х) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем стандартного раствора ртути, израсходованный на уравнивание окраски, см³;

Т - титр раствора ртути, г/см³;

m - масса навески свинца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.2. Расхождения наибольших и наименьших значений результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам

 

где  - среднее арифметическое результатов параллельных определений;

 - среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.С. Гецкин, Л.К. Ларина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 № 1170

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 № 377

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92)

СОДЕРЖАНИЕ