МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Издание с Изменением № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., августе 1991 г. (ИУС 3-86, 11-91). Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 февраля 1977 г. № 598 дата введения установлена 01.01.78 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 07.08.91 № 1325 Настоящий стандарт распространяется на газы природные и устанавливает абсорбционный метод определения содержания кислорода. Сущность метода заключается в поглощении кислорода раствором пирогаллола А из газа, предварительно освобожденного от кислотных компонентов, и определения объема поглощенного кислорода. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ1.1 Для определения объемной доли кислорода применяют: комплект лабораторного оборудования для газовых анализов типа КГА 1 или КГА 2 по ТУ 92 891.006-90; калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 1 : 2; пирогаллол А, щелочной раствор, для приготовления которого растворяют 24 г пирогаллола А в 160 см3 21 %-ного раствора гидроокиси калия; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; метиловый оранжевый (индикатор) 0,1 %-ный раствор; жидкости запирающие: натрий хлористый по ГОСТ 13830-97*, насыщенный раствор, или кальций хлористый насыщенный раствор. Растворы подкисляют несколькими каплями серной кислоты по ГОСТ 4204-77 и подкрашивают добавлением нескольких капель раствора метилового оранжевого; или другие запирающие жидкости, не растворяющие и не вступающие в реакцию с определяемым компонентом. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). __________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000. 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ2.1. Газоанализатор собирают и проверяют по инструкции по эксплуатации прибора. 2.2 Один из поглотительных сосудов газоанализатора наполняют раствором гидроокиси калия, а другой - раствором пирогаллола А. 2.3. Измерительную бюретку и уравнительную склянку заполняют насыщенным раствором хлористого натрия или хлористого кальция. 2.4. Проверяют герметичность прибора. 2.3, 2.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ3.1. Резиновой трубкой газоанализатор присоединяют к источнику испытуемого газа, набирают в измерительную бюретку около 100 см3 газа, бюретку отключают от источника газа и газ вытесняют в атмосферу. Набор газа в бюретку и удаление его в атмосферу повторяют до тех пор, пока объем удаленного газа составит не менее 10 объемов трубки (включая фильтр), соединяющий газоанализатор с источником испытуемого газа. 3.2. В бюретки от последней набранной порции газа отмеряют 100 см3, пользуясь для измерения объема правой градуированной шкалой. Объем газа в бюретке измеряют по истечении 1 мин, после набора в нее газа. Измерение проводят по нижнему мениску уровня жидкости в бюретке, уравнивая при этом ее уровень с уровнем жидкости в уравнительной склянке. 3.3. Газ из бюретки посредством уравнительной склянки перемещают в первый поглотительный сосуд с раствором гидроокиси калия и обратно, сопровождая поглощение кислотных компонентов периодическими замерами газа по левой шкале бюретки. Операцию поглощения заканчивают при достижении постоянных показаний шкалы. Кислород поглощают щелочным раствором пирогаллола А во втором сосуде, куда перемещают газ из бюретки. Поглощение кислорода выполняют аналогично поглощению кислотных компонентов. Примечание - Каждую вновь приготовленную порцию щелочного раствора пирогаллола А проверяют по воздуху. При этом 10 перемещений 50 мл воздуха из бюретки в поглотительный сосуд при вычислении должны давать содержание кислорода в воздухе не менее 20 % (по объему). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Объемную долю кислорода в испытуемом газе (X) в процентах вычисляют по формуле
где V1 - объем газа в бюретке после поглощения кислотных компонентов, см3; V2 - объем газа в бюретке после поглощения кислорода, см3; V - объем газа, взятый в бюретку для анализа, см3; 4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА5.1. Сходимость методаДва результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение между ними не превышают 0,2 %. 5.2. Воспроизводимость методаДва результата определений, полученных в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,3 %. Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2). СОДЕРЖАНИЕ
|