ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ Метод определения мышьяка Tin and lead babbits. Method for the determination of arsenic

ГОСТ 21877.7-76 Взамен ГОСТ 1380.9-70

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01.01.1978 г.
до 01.01.1983 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,01 до 1 %).

Метод основан на растворении пробы баббита в серной кислоте, восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом натрия в солянокислом растворе, окислении отфильтрованного мышьяка бихроматом калия и обратном титровании прилитого избытка соли Мора бихроматом калия в присутствии фенилантрониловой кислоты и качестве индикатора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 21877.0-76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76; раствор, приготовленный растворением 300 г соли в 1 л соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор готовят в день применения.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 50 г/дм³.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь кислот: 150 см³ концентрированной серной кислоты приливают к 500 см³ воды, охлаждают, приливают 150 см³ ортофосфорной кислоты и доливают водой до 1 л.

Железо карбонильное.

Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа и аммония) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрации 0,02 моль/дм³; готовят растворением 38,5 г соли Мора в 5 л воды, содержащей 250 см³ концентрированной серной кислоты.

Дифениламин по ГОСТ 5825-70, раствор; готовят следующим образом: 1 г дифениламина смачивают 3-5 см³ воды и растворяют в 100 см³ концентрированной серной кислоты при перемешивании.

Фенилантраниловая кислота, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г двууглекислого натрия растворяют в 20-40 см³ дистиллированной воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, нагревают, не доводя до кипения, охлаждают и разбавляют водой до 100 см³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор молярной концентрации 0,003 моль/дм³; готовят растворением 4,908 г бихромата калия в 5 л воды.

Промывная жидкость: к 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляют 1 г гипофосфита натрия.

Установка титра раствора бихромата калия.

В 3-4 колбы вместимостью по 250 см³ с клапанами Бунзена помещают по 0,050 г чистого металлического железа, по 0,5 г бикарбоната натрия и растворяют в 40-50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:9. После растворения железа раствор слегка кипятят и охлаждают, не снимая пробки. Затем раствор быстро разбавляют водой до 200 см³, приливают 25 см³ смеси кислот, две капли раствора дифениламина и титруют раствором бихромата калия до устойчивого сине-фиолетового окрашивания раствора.

Молярную концентрацию бихромата калия (моль/дм³) вычисляют по формуле

,

где т - масса навески металлического железа, равная 0,05 г;

V₀ - объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, см³;

А - молярная концентрация бихромата калия, моль/дм³;

В - молярная масса эквивалента железа, равная 55,85 г/моль.

Массовую концентрацию раствора (Т) бихромата калия по мышьяку (г/см³) вычисляют по формуле

Т = А·0,015,

где А - молярная концентрация бихромата калия;

0,015 - количество мышьяка, соответствующее 1 см³ раствора бихромата калия концентрации 0,17 моль/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита массой 0,5 г (при содержании мышьяка от 0,5 до 1 %), 1,0 г (при содержании мышьяка от 0,1 до 0,5 %) и 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,1 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ концентрированной серной кислоты, закрывают колбу небольшой воронкой или часовым стеклом и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Затем раствор охлаждают, приливают 50 см³ воды и тщательно перемешивают. При анализе баббита марки БС6 осадок сернокислого свинца отстаивают 10-15 мин и фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре 4-5 раз промывают холодной водой так, чтобы объем фильтрата и промывных вод не превышал 70-80 см³.

К фильтрату приливают равный фильтрату объем концентрированной соляной кислоты, 20 см³ раствора гипофосфита натрия, закрывают колбу обратным холодильником и нагревают до кипения. Слабое кипение раствора поддерживают в течение 30 мин, после чего оставляют раствор на теплой плите до коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и отфильтровывают осадок через тампон из фильтробумажной массы, промывая колбы и осадок 5-6 раз промывной жидкостью, а затем 8-10 раз 5 %-ным раствором хлористого аммония.

Осадок мышьяка вместе с фильтробумажной массой количественно переносят в колбу, где велось осаждение, приливают 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют при энергичном взбалтывании в избытке бихромата калия, приливая его из бюретки по 10, 15 или 30 см³ (в зависимости от содержания мышьяка). После растворения мышьяка из бюретки приливают раствор соли Мора до исчезновения желтой окраски бихромата калия и некоторый избыток (достаточно прилить 20-30 см³). Далее прибавляют 3-4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют избыток соли Мора 0,02 н. раствором бихромата калия до появления розового окрашивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

3.2. При анализе баббитов марок Б83, Б88, навеску массой 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,5 %) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 40 см³ концентрированной соляной кислоты, добавляют по каплям раствор перекиси водорода, не допуская отсутствия окислителя. После растворения навески раствор кипятят для удаления избытка перекиси водорода. К охлажденному раствору приливают 70-80 см³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 2-3 г гипофосфита натрия или кальция. Раствор перемешивают, закрывают колбу обратным холодильником. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - общий объем раствора бихромата калия, израсходованный на растворение мышьяка и титрование избытка соли Мора, см³;

V₁ - объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование такого же количества соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору, см³.

Примечание. Количество бихромата калия, израсходованное на титрование раствора соли Мора, устанавливают следующим образом: из бюретки приливают в колбу вместимостью 250 см³ такое же количество соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору (20 или 30 см³), приливают 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:9, 3-4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором бихромата калия до появления розового окрашивания раствора;

Т - массовая концентрация раствора бихромата калия по мышьяку, г/см³;

m - масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

 

СОДЕРЖАНИЕ