МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.77 Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты (пластичные смазки, окисленные парафин, петролатум и другие продукты, содержащие компоненты, омыляемые в условиях испытания) и устанавливает метод определения числа омыления и содержания свободных жиров. Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта, омылении его и титровании избытка щелочи раствором соляной кислоты. Стандарт не распространяется на осерненные нефтепродукты. 1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ1.1. Для определения числа омыления и содержания свободных жиров применяют: весы аналитические по ГОСТ 24104*, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности; * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. колбы конические типа Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336; цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см3; бюретки 7-2-3 или 7-2-10 или 5-1-25 по НТД; холодильник стеклянный обратный водяной по ГОСТ 25336 или воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм; баню водяную; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, свеженейтрализованный; калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., 0,5 моль/дм3 спиртовой раствор; кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 моль/дм3 раствор; нефрас - С 50/170 по ГОСТ 8505 или бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012; фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, 1 %-ный спиртовой раствор; термостат, обеспечивающий нагрев до 100 °С; чашки фарфоровые по ГОСТ 9147. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3). 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ2.1. Пробу испытуемого окисленного продукта расплавляют на водяной бане или в термостате при температуре 70 - 100 °С. Когда продукт полностью расплавится, его тщательно перемешивают. 2.2. При взятии для анализа пробы пластичной смазки с поверхности продукта шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда. Пробы помещают в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают стеклом. 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ3.1. В колбу помещают нефтепродукт, масса и погрешность взвешивания которого в зависимости от предполагаемого числа омыления приведены в таблице.
3.2. В колбу с навеской добавляют из цилиндра 25 см3 бензина (окисленный парафин можно растворять в этиловом спирте) и из бюретки 25 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия. Колбу с продуктом соединяют с обратным холодильником и ставят на водяную баню. Для контрольного опыта в колбу наливают 25 см3 растворителя и 25 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия. 3.3. Омыление проводят в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Содержимое колбы для контрольного опыта кипятят 15 мин. После этого нагрев прекращают, промывают холодильник 5 см3 нейтрализованного этилового спирта и дают ему стечь в течение 1 - 2 мин. Содержимое колб титруют в горячем состоянии 0,5 моль/дм3 раствором соляной кислоты в присутствии нескольких капель фенолфталеина. Титрование ведут сначала со скоростью около 80 капель в минуту, а затем медленно до исчезновения окраски. Отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования. 3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Число омыления (X) испытуемого нефтепродукта в миллиграммах КОН на 1 г вычисляют по формуле где V1 - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3; V2 - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см3; 28,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, мг; K - поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты; т - масса навески испытуемого нефтепродукта, г. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4.2. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи число омыления нефтепродукта (Х1) в миллиграммах КОН на 1 г вычисляют по формуле где V1 - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3; V2 - объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см3; 0,5 - коэффициент пересчета содержания в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи; а - массовая доля в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи, выраженное в процентах едкого натра, определенное по ГОСТ 6707; 28,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, мг; K - поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты; т - масса навески испытуемого нефтепродукта, г. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 4.3. Массовая доля свободных жиров в испытуемом нефтепродукте, не содержащем свободных органических кислот (Х2) в процентах, вычисляют по формуле где X - число омыления испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г; 190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг КОН/г. (Измененная редакция, Изм. № 3). 4.4. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободных органических кислот массовая доля свободных жиров (Х3) в процентах вычисляют по формуле где X - число омыления испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г; к. ч. - кислотное число испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г, определенное по ГОСТ 5985; 190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг КОН/г. 4.5. (Исключен, Изм. № 3). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 5.2. Сходимость Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (при 95 %-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения 0,95 мг КОН/г. 5.3. Воспроизводимость Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (при 95 %-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по графику для большего результата. График зависимости воспроизводимости метода от числа омыления Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 3). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.76 № 935 3. ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53, кроме части масел 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93) 6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 5-81, 11-86, 11-88)
|