ГОСТ 21639.9-93

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 № 304 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.9-76

СОДЕРЖАНИЕ

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

Fluxes for electroslag remelting.

Дата введения 1996-01-01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при массовой доле от 0,01 до 0,1 % в флюсах для электрошлакового переплава.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21639.0.

4 КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 - 1400 °С, с последующим поглощением образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением pH и измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения pH.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-манометра 2, тонкой регулировки кислорода; поглотителя 3, заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей нагрев до 1400 °С, лодочки фарфоровой № 2 по ГОСТ 9147, прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 650 - 750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15 - 20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; экспресс-анализатора 8 типа АН-7560 (допускается применять аналогичные анализаторы других типов).

Рисунок 1 - Установка для определения углерода

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Аскарит.

Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 800 °С в течение 4 - 5 ч.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч, а затем промывают водой несколько раз.

Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

4.3 Проведение анализа

Навеску флюса 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Нормативы контроля точности