ГОСТ 21639.5-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, Минск Предисловие 1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции» ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г. За принятие проголосовали:
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 № 300 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.5-76 СОДЕРЖАНИЕ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Флюсы для электрошлакового переплава МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА Fluxes for electroslag remelting Method for determination of titanium dioxide Дата введения 1996-01-01 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯНастоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения двуокиси титана в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,01 до 0,5 %. Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении степени поглощения полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре. 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия. ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия. ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия. ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия. ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия. ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия. ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки. ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа. 3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯОбщие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0. 4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫСпектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5 и 1:9. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Кислота хлорная с массовой концентрацией 1510 г/дм3, разбавленная 1:1, насыщенная борной кислотой при температуре 45 - 55 °С. Кислота борная по ГОСТ 9656. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Метиловый красный. Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172. Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г диатипирилметана растворяют в 300 - 400 см3 воды, содержащей 15 см3 серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу 1 дм3, добавляют 5 г аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Титан металлический по ГОСТ 19807. Титана двуокись. Стандартный раствор А готовят из титана металлического (вариант I) и из двуокиси титана (вариант II). Вариант I: 0,5995 г металлического титана растворяют в 50 - 100 см3 серной кислоты (1:5). После растворения титана добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают. Вариант II: 1,0 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 12 г пиросернокислого калия при температуре 800 - 850 %. Сплав растворяют в 400 см3 серной кислоты (1:5) при слабом нагревании. После полного растворения сплава раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают. Массовую концентрацию раствора сернокислого титана устанавливают следующим образом: 50 см3 раствора А помещают в стакан вместимостью 300 см3, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному и приливают 3 - 4 см3 аммиака в избыток. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 4 - 5 раз горячей водой с добавлением аммиака (2 - 3 капли). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000 ± 20) °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (Т), выраженную в г двуокиси титана на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где m - масса тигля с осадком двуокиси титана, г; m1 - масса пустого тигля, г; m2 - масса тигля с осадком контрольного опыта, г; m3 - масса пустого тигля контрольного опыта, г; V - объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см3. 5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА5.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты и нагревают в течение 5 - 7 мин. Затем добавляют 10 см3 хлорной кислоты, насыщенной борной кислотой, и выпаривают досуха. Сухой остаток осторожно нагревают, затем прокаливают при температуре 750 - 800 °С в течение 2 - 3 мин. Прокаленный остаток сплавляют с 4 - 5 г пиросернокислого калия при температуре 750 - 800 °С. В чашку наливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:9) и нагревают при перемешивании палочкой до растворения осадка. Содержимое чашки переводят в мерную колбу 100 см3, охлаждают, доводят до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают. Нерастворившиеся сернокислые соли кальция отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть фильтрата 50 см3 (при массовой доле двуокиси титана от 0,01 до 0,1 %) или 10 см3 (при массовой доле двуокиси титана свыше 0,1 %) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, выдерживают 10 мин до полного восстановления железа. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 25 см3 раствора диантипирилметана, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45 - 50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. 5.2 Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 см3 вводят 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 г двуокиси титана. Затем в каждую колбу прибавляют по 5 см3 аскорбиновой кислоты, 10 см3 соляной кислоты, 25 см3 раствора диантипирилметана. Раствор в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45 - 50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм. Для раствора сравнения применяют воду. По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом поправки на содержание титана в реактивах строят градуировочный график. 6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ6.1 Массовую долю двуокиси титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г; т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г. 6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси титана приведены в таблице 1. Таблица 1 - Нормативы контроля точности
Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, метод определения двуокиси титана, аппаратура, реактивы, растворы, массовая концентрация раствора, массовая доля
|