ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ

Методы анализа
Общие требования

Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2002

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Цветные металлы. Методы анализа. Общие требования» содержит стандарты, утвержденные до 1 апреля 2002 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанной даты.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Государственные стандарты».

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАЛЛЫ ЦВЕТНЫЕ

Определение величины зерна. Общие требования

Non-ferrous metals. Determination of grain Size. General requirements

ГОСТ
21073.0-75

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 августа 1975 г. № 2164 срок введения установлен

с 01.07.76

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

1. Настоящий стандарт распространяется на цветные металлы и сплавы и устанавливает общие требования к металлографическим методам определения величины зерна:

методу сравнения с контрольной шкалой (ГОСТ 21073.1-75);

методу подсчета зерен (ГОСТ 21073.2-75);

методу подсчета пересечений зерен (ГОСТ 21073.3-75);

планиметрическому методу (ГОСТ 21073.4-75).

Указанными методами определяют величину зерна отливок и прокатно-тянутых полуфабрикатов из цветных металлов и однофазных сплавов, а также многофазных сплавов, если количество основной фазы более 90 %.

Методы, перечисленные в настоящем стандарте, не следует применять для определения величины зерна металлов и сплавов в сильно деформированном состоянии, в котором плохо видны границы зерен, а также в неполностью рекристаллизованном состоянии.

Применение указанных методов регламентируется соответствующими стандартами на металлопродукцию.

При отсутствии в стандарте на металлопродукцию указания на конкретный метод определения величины зерна применяют метод сравнения с контрольной шкалой (ГОСТ 21073.1-75).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1959-79 в части обозначения и определения, сущности метода, образцов и подготовки к проведению определения.

2. При определении величины зерна применяют следующие термины и определения:

зерно - единичный кристалл, поликристаллического конгломерата, отличающийся определенной кристаллографической ориентировкой и отделенный от других зерен границей зерна.

Кристалл с двойниковыми образованиями рассматривают как одно зерно;

величина зерна - размерная характеристика зерна на плоскости металлографического шлифа. Величину зерна характеризуют следующие показатели:

М - номер микроструктуры (ГОСТ 21073.1-75),

т - число зерен, приходящихся на 1 мм² площади шлифа (ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75),

d_m - средний диаметр зерна, мм (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75),

- средний условный размер зерна, мм (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.3-75),

а - средняя величина площади зерна на шлифе, мм² (ГОСТ 21073.1-75, ГОСТ 21073.2-75, ГОСТ 21073.4-75);

равномерность величины зерна - характеристика количества и размеров зерен, величина которых отличается от средней величины зерна. Равномерность величины зерна характеризуют следующие показатели:

d_m_-_min, d_m_-_max - минимальный и максимальный диаметр зерен, из множества единичных измерений, мм,

, - минимальный и максимальный условный размер зерен из множества единичных измерений, мм,

a_min, a_max - минимальная и максимальная величина площади зерна на шлифе из множества единичных измерений, мм²,

или - среднеквадратическое отклонение единичных измерений величины зерна, мм,

σ_a - среднеквадратическое отклонение единичных измерений величины площади

зерна, мм².

Примечание. Рекомендуемая методика определения минимальных и максимальных величин и среднеквадратических отклонений приведена в приложении 1;

типичное место - место на поверхности шлифа, предназначенное для определения величины зерна; структура типичного места визуально не отличается от структуры большей части поверхности шлифа и является характерной для данного шлифа;

контрольная площадь подсчета - площадь, ограниченная кругом, квадратом или прямоугольником, предназначенная для определения величины зерна методом подсчета зерен по ГОСТ 21073.2-75;

единичное измерение (диаметра, условного размера, площади зерна) - результат одного подсчета по одной контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75), по одной секущей (ГОСТ 21073.3-75) или по одной планиметрируемой площади (ГОСТ 21073.4-75).

3. При определении величины зерна применяют обозначения, указанные в табл. 1.

Таблица 1

Обозначения и единица измерения			Определение	Примечание
а, мм²			Средняя величина площади сечения зерна на шлифе
a_min,	^MM		Минимальная и максимальная величины площади зерна на шлифе из множества единичных измерений
a_max,	^MM
D, мм			Диаметр контрольный площади подсчета в виде круга (ГОСТ 21073.2-75)	Рекомендуемый диаметр при 100-кратном увеличении: 79,8 мм
d_m, мм			Средний диаметр зерна
d_m-_min,		^MM	Минимальный и максимальный диаметры зерна из множества единичных измерений
d_m-_max,		^MM
f			Коэффициент, применяемый для подсчета числа зерен на 1 мм² площади шлифа при определении величины зерна по ГОСТ 21073.2-75
G			Номер микроструктуры на контрольной шкале при 100-кратном увеличении по ГОСТ 21073.2-75	G = M + K
g			Линейное увеличение микроскопа, применяемое при определении величины зерна	Рекомендуемое увеличение - 100-кратное
K			Коэффициент, применяемый при пересчете номера микроструктуры (ГОСТ 21073.1-75), если применяется увеличение g, отличное от 100-кратного
L, мм			Длина секущей в плоскости шлифа, при определении величины зерна методом пересечений (ГОСТ 21073.3-75)
, мм			Средний условный размер зерна на шлифе
L_min	мм		Минимальный и максимальный условные размеры зерна на шлифе из множества единичных измерений
L_max	мм
M			Номер микроструктуры на контрольной шкале, определенный при увеличении g (ГОСТ 21073.1-75)
m			Число зерен, приходящихся на 1 мм²площади шлифа	m = 2n₁₀₀ (при 100-кратном увеличении); (при увеличении g)
			Число границ зерен, пересеченных секущей при определении величины зерна по ГОСТ 21073.3-75
			Среднее количество границ зерен, пересеченных секущей длиной L, приходящееся на единицу длины
N_V			Количество зерен в 1 мм³ объема образца	Приблизительно
N_V			Количество зерен в 1 мм³ объема образца	N_V = 0,7 · N_xN_yN_z
N_x			Количество зерен на 1 мм длины в продольном направлении
N_y			Количество зерен на 1 мм длины в поперечном направлении
N_z			Количество зерен на 1 мм длины в перпендикулярном направлении
n			Число зерен, находящихся в планиметрируемой площади (ГОСТ 21073.4-75)
n_l			Число целых зерен, находящихся внутри контрольной площадки подсчета и не пересекаемых контуром контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75)
n₂			Число зерен, пересекаемых контуром контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75)
n₁₀₀			Общее число зерен на контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75) при 100-кратном увеличении	n₁₀₀ = n₁ + Zn₂ (круг).

				(квадрат или прямоугольник)
n_g			Общее число зерен на контрольной площади подсчета (ГОСТ 21073.2-75) при увеличении g	n_g = n₁ + Zn₂ (круг).

				(квадрат или прямоугольник)
S_к, мм			Величина контрольной площади подсчета или планиметрируемой площади на шлифе (ГОСТ 21073.2-75 или ГОСТ 21073.4-75)
Z			Коэффициент, учитывающий долю количества зерен, рассекаемых границей контрольной площади подсчета в виде круга (ГОСТ 21073.2-75)
σ_a, мм²			Среднее квадратическое отклонение единичных измерений площади зерна на шлифе из множества единичных измерений
, мм²			Среднее квадратическое отклонение единичных измерений диаметра зерна на шлифе из множества единичных измерений
, мм			Среднее квадратическое отклонение единичных измерений условного размера зерна на шлифе из множества единичных измерений

1 - 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. Минимальные и максимальные величины и среднеквадратичные отклонения определяются не менее чем из 15 единичных измерений.

Примечание. Для более точного определения среднеквадратичных отклонений число единичных измерений должно определяться по методике, приведенной в приложении 2.

5. Методы отбора образцов должны удовлетворять следующим требованиям.

5.1. Расположение плоскости шлифа, места отбора образцов, число образцов, размеры и условия обработки (при необходимости) устанавливаются соответствующими стандартами на металлопродукцию.

5.2. Размеры образцов должны быть достаточными для изготовления шлифа площадью не менее 1 см².

Если размер изделия не позволяет изготовить шлиф площадью 1 см², а толщина изделия менее 10 мм, допускается проводить измерения на шлифе площадью менее 1 см² при обеспечении необходимого количества мест измерения и зерен в поле зрения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. Травление шлифов производят реактивами, которые выявляют границы или окрашивают зерна в разные тона или цвета.

Рекомендуемые реактивы и способы травления указаны в приложении 3.

6. В протоколе следует указывать:

марку испытываемого металла;

примененный метод;

результат определения (в зависимости от цели определения, номер микроструктуры, число зерен на 1 мм² площади шлифа, средний диаметр зерна, средний условный размер зерна, среднюю величину площади зерна на шлифе);

обозначение настоящего стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНЫХ И МИНИМАЛЬНЫХ ВЕЛИЧИН
И СРЕДНЕКВАДРАТИЧЕСКИХ ОТКЛОНЕНИЙ

1. Определение максимальной и минимальной величины

Максимальная величина определяется как наибольшее из сделанных единичных измерений величины зерна конкретного вида металлопродукции.

Минимальная величина определяется как наименьшее из сделанных единичных измерений величины зерна конкретного вида металлопродукции.

Для повышения точности определения рекомендуется пользоваться методами исключения грубых ошибок по ГОСТ 12.1.044-89.

2. Подсчет среднеквадратических отклонений

Среднеквадратическим отклонением измеряемых величин Х₁, Х₂, ..., X_μ от их среднего значения является величина σ, вычисляемая по формуле

где μ - число измерений.

Среднее значение измеряемых величин Х₁, Х₂, ..., X_μ вычисляют по формуле

Если максимальная величина отклонения от среднего не превосходит утроенного среднеквадратического отклонения (т.е. если распределение величин нормальное), то можно пользоваться формулой

где ρ - среднее отклонение измеряемых величин Х₁, Х₂, ..., X_μ от их среднего значения X, вычисляемое по формуле

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИМАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ
СРЕДНЕКВАДРАТИЧЕСКОГО ОТКЛОНЕНИЯ

Необходимое количество измерений μ для достижения требуемой точности ε и требуемой надежности P определяют по формуле

где σ - среднеквадратическое отклонение единичных измерений выражается в тех же единицах, что и величина ε; определяется по первым 15 единичным измерениям;

η - находят по следующей таблице

P	η	P	η
0,95	2,5	0,993	3,2
0,96	2,6	0,994	3,3
0,97	2,7	0,995	3,4
0,98	2,8	0,996	3,5
0,99	2,9	0,997	3,6
0,991	3,0	0,998	3,7
0,992	3,1	0,999	3,8

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое

РЕАКТИВЫ И СПОСОБЫ ТРАВЛЕНИЯ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ ЗЕРЕН
В ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

Состав реактива	Способ травления	Примечание
Алюминий и его сплавы
1. HF - 1,0 мл	Погружают на 10 - 20 с или протирают ватным тампоном до потускнения поверхности
НСl - 1,5 мл
HNO₃ - 2,5 мл
Н₂O - 95 мл
2. HF - 0,5 мл	Промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой.
Н₂O - 99,5 мл	Промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой.
2а. CuSO₄ кристаллическая - 4 г	То же, что реактив № 1	Для сплавов алюминий-никель-кобальт
НСl плотностью 1,19 г/см³ - 20 см³
Н₂O дистиллированная - 20 см³
2б. HF плотностью 0,9 г/см³ - 0,5 см³
НСl плотностью 1,18 г/см³ - 1,5 см³
HNO₃ плотностью 1,41 г/см³ - 2,5 см³
Н₂O дистиллированная - 95,5 см³
Магний и его сплавы
3. Этиленгликоль - 75 мл	Протирают тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Общий травитель. Особенно пригоден для сплавов в облагораженном состоянии
Н₂O - 24 мл
HNO₃ - 1 мл
4. Этиловый спирт (96 %-ный) - 100 мл	Протирают тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько секунд, затем промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Четко выделяет химические соединения на фоне твердого раствора
пикриновая кислота - 4 г
ортофосфорная кислота - 0,7 мл

4а. Щавелевая кислота - 2 г Н₂O
дистиллированная - 100 см³
Медь и ее сплавы
5. K₂CrO₇ - 2 г	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой
H₂SO₄ - 8 г
NaCl (насыщенный раствор) - 4 мл
Н₂O - 100 мл
6. (NH₄)₂S₂O₈ - 10 г	Протирают тампоном, промывают под струей воды и просушивают фильтровальной бумагой	Снимают окрашивание зерен после травления реактивом № 5
Н₂O - 100 мл		Снимают окрашивание зерен после травления реактивом № 5
7. NH₄OH - 5 мл	Протирают тампоном до легкого потускнения поверхности (~1 мин), промывают водой и сушат	Раствор должен быть свежеприготовленный
Н₂O - 5 мл
Н₂O₂ (3 %) - 2 - 5 мл
8. FeCl₃ - 2-5 г	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Может быть использован как самостоятельный травитель. Может быть использован после травления шлифа реактивом № 5 - обеспечивается резкое очертание границ
НСl - 10 мл
Н₂O - 100 мл
8а. НСl плотностью 1,18 г/см³ - 30 см³		Для алюминиевых бронз
FeCl₃ - 10 г
Этиловый спирт - 120 см³
8б. Аммиак водный плотностью
0,9 г/см³ - 20 см³ (NH₄)₂S₂O₃ кристаллический - 10 г
Н₂O дистиллированная - 80 см³
8в. Cr₂O₇ - 20 г
HNO₃ плотностью 1,41 г/см³ - 5 см³
Н₂O дистиллированная - 75 см³
Никель и его сплавы
9. HNO₃ - 50 мл	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности микрошлифа или погружают на 5 - 20 с, промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Раствор должен быть свежеприготовленный
Ледяная уксусная кислота - 50 мл		Раствор должен быть свежеприготовленный
9а. HNO₃ плотностью 1,41 г/см³ - 65 см³
Ледяная уксусная кислота - 18 см³ Н₂O дистиллированная - 17 см³ 9б. НСl плотностью 1,18 г/см³ - 20 см³
FeCl₃ - 10 г
Этиловый спирт - 30 см³
9в. H₂SO₄ плотностью 1,83 г/см³ - 10 см³
Н₂O₂, 10 %-ный раствор - 100 см³
Титан и его сплавы
10. НF - 2мл	Смачивают в течение 3 - 5 мин. Промывают водой. Темный осадок удаляют погружением на несколько секунд в 90 %-ный раствор HNO₃. Воду можно частично заменить спиртом
HNO₃ - 2 мл Н₂O - 90 мл
11. HF - 10 мл
Н₂O - 90 мл
Цинк и его сплавы
12. CrO₃ - 200 г	Интенсивно протирают ватным тампоном до потускнения поверхности. Быстро промывают и сушат фильтровальной бумагой	Раствор должен быть свежеприготовленный
Na₂SO₄ (x. ч.) - 15 г
Н₂O - 1000 мл
12а. HNO₃ плотностью
1,14 г/см³ - 5 см³
Этиловый спирт - 95 см³
12б. НСl плотностью 1,18 г/см³ - 1 см³
Этиловый спирт - 99 см³
Свинец и его сплавы
13. Ледяная уксусная кислота - две части	Погружают на 8 - 15 с или протирают ватным тампоном до потускнения поверхности. Быстро промывают и сушат фильтровальной бумагой	Раствор должен быть свежеприготовленный
Н₂O₂ - одна часть		Раствор должен быть свежеприготовленный
14. Ледяная уксусная кислота - одна часть	Попеременно травят и полируют	Раствор должен быть свежеприготовленный
HNO₃ - одна часть
Глицерин - четыре части
14а. HNO₃ плотностью 1,14 г/см³
14б. Ледяная уксусная кислота
- 5 см³
Этиловый спирт - 95 см³
Олово и его сплавы
15. HNO₃ - одна часть	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько минут. Промывают под струей воды и сушат фильтровальной бумагой	Применяют для чистого олова
Ледяная уксусная кислота - три части
Глицерин - пять частей
16. Подкисленные разбавленные растворы	Протирают ватным тампоном до потускнения поверхности или погружают на несколько минут. Промывают под струей воды. Сушат фильтровальной бумагой	Применяют для сплавов олова
K₂Cr₂O₇		Применяют для сплавов олова
Кобальт
17. НСl плотностью 1,18 г/см³ - 65 см³
HNO₃ плотностью 1,4 г/см³ - 15 см³
Ледяная уксусная кислота - 15 см³
Н₂O дистиллированная - 15 см³

Примечание. Во всех случаях, за исключением особо оговоренных, следует применять концентрированные исходные реактивы.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Рекомендуемое

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое