СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Метод определения хрома и ванадия

 

ГОСТ 19863.3-91

 

 

 

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ Метод определения хрома и ванадия Titanium alloys. Method for the determination of chromium and vanadium

ГОСТ 19863.3-91

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома и ванадия при совместном присутствии (при массовой доле хрома от 0,1 до 2,0 % и массовой доле ванадия от 0,1 до 6,0 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании суммы ванадия и хрома раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³, растворы 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см³.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см³ фтористоводородной кислоты при температуре (10 ± 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм³.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм³.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм³: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании в 50 см³ воды, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 см³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм³: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 500 см³ воды, доливают водой до метки и перемешивают.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см³, приливают 150 см³ воды и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2 - 3 ч при температуре (102 ± 2) °С, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200 ± 5) °С в течение 10 - 12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм³: 39,5 или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см³ и растворяют в 500 см³ воды, приливают 100 см³ раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см³ хрома (Т), вычисляют по формуле

Т = 0,001733К,                                                        (1)

где 0,001733 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см³ хрома;

К - соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.

Устанавливают соотношение К между растворами двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 см³ переносят пипеткой по 10 см³ раствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дм³, разбавляют до 100 см³ водой, приливают 20 см³ раствора серной кислоты 1:5, перемешивают, добавляют 5 - 6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

                                                               (2)

где V₁ - объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, см³;

V₂ - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см³.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см³ ванадия (Т₁), вычисляют по формуле

Т₁ = 0,005095К,                                                         (3)

где 0,005095 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см³ ванадия.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 70 см³ раствора серной кислоты 1:5, 2 см³ борофтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения.

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2 - 3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см³ воды и по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания.

Раствор титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ (при массовой доле ванадия менее 0,5 %) или 0,1 моль/дм³ (при массовой доле ванадия более 0,5 %) с 5 - 6 каплями индикатора - фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

4.2. В раствор приливают 10 см³ азотнокислого серебра, 30 см³ раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малинового окрашивания, указывающего на полноту окисления хрома. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см³ раствора хлористого натрия и нагревают раствор до исчезновения малиновой окраски.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ при массовой доле хрома менее 0,5 % или 0,1 моль/дм³ при массовой доле хрома более 0,5 % с 5 - 6 каплями индикатора - фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле

                                                   (4)

где Т₁ - установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см³ ванадия;

V₃ - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см³;

m - масса пробы, г.

5.2. Массовую долю хрома (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

                                                 (5)

где Т - установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см³ хрома;

V₄ - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, см³.

5.3. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; А.И. Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 № 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.3-80

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ