ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦИНК
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75)
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.01.80 Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,001 до 0.2 %) метод определения железа. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75 и ИСО 1055-75. (Измененная редакция, Изм. № 3). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 19251.0. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА2.1. Сущность метода Метод основан на свойстве ионов железа образовывать в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексное соединение, желтая окраска которого фотометрируется в области длин волн 413-425 нм. Чувствительность метода 20 мкг в объеме 100 см3. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:9. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 2:100. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Лантан азотнокислый (La(NO3)3·6H2O), раствор 1 мг/см3: 0,3115 г соли растворяют в 20 см3 воды с добавкой нескольких капель азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 20 г/дм3. Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849. Железо (III) окись. Стандартные растворы железа. Раствор А: 0,1000 г железного порошка или 0,1300 г окиси железа (III) растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа. Допускается приготовление стандартного раствора растворением навески в соляной кислоте. Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9. 1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа. Раствор Б готовят в день употребления. Кадмий марки Кд00 по ГОСТ 22860. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 2.3. Проведение анализа 2.3.1. При массовой доле меди до 0,05 % навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см3 воды и кипятят до удаления оксидов азота. В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком до получения желтой окраски, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:1, и перемешивают. Таблица 1
Примечание. Допускается растворение навески соляной кислотой с пероксидом водорода. Оптическую плотность растворов измеряют в подходящей кювете в области длин волн 413-425 нм. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта. Содержание железа устанавливают по градуировочному графику. 2.3.2. При массовой доле меди свыше 0,05 % навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают кипятить до удаления оксидов азота. Доводят объем водой до 70 см3, добавляют 2 см3 раствора азотнокислого лантана, нагревают до 60-70 °С и приливают 12-13 см3 аммиака для перевода цинка в аммиачный комплекс. Через 30 мин осадок гидроксидов фильтруют через фильтр средней плотности и промывают несколько раз теплым раствором аммиака, разбавленным 2:100. Осадок смывают с фильтра горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение, остатки осадка на фильтре и осадок в колбе растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Раствор упаривают до объема 2-3 см3 и охлаждают. В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия и далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1. 2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 2.3.2а. Допускается устранение влияния меди восстановлением металлическим кадмием. Навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 25 см3 соляной кислоты 1:1, добавляют 0,25 см3 пероксида водорода и кипятят до удаления избытка пероксида водорода. Добавляют 0,5 г кадмия и осторожно нагревают в течение 3 мин, часто встряхивая, до полного восстановления меди. Охлаждают, фильтруют через неплотный бумажный фильтр, собирая количественно раствор и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее по п. 2.3.1. (Введен дополнительно, Изм. № 2). 2.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 25, 50, 100, 150, 200 и 250 мкг железа. В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Оптическую плотность растворов измеряют в соответствующей кювете в области длин волн 413-425 нм. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю железа (X), %, вычисляют по формуле
где т - масса железа в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг; m1 - масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г. 2.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2. Таблица 2
(Измененная редакция, Изм. № 2). Раздел. 3. (Исключен, Изм. № 3). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А. Пестова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077 3. Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95) За принятие проголосовали:
4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75, ИСО 1055-75 5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.1-73 6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) 8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96) СОДЕРАЖНИЕ
|