ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР УГЛИ КАМЕННЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ЖИДКОПОДВИЖНЫХ ГОСТ 17621-89 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Срок
действия с 01.01.91 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на каменные угли и устанавливает метод определения выхода продуктов термической деструкции угля (жидкоподвижных, твердого остатка, парогазовых и летучих веществ) в период пластичности под действием центробежной силы. Метод основан на нагревании угля в загрузочном патроне трубчатой электропечи центрифуги с одновременным отфильтровыванием жидкоподвижных продуктов термической деструкции в момент их образования. Метод применим в интервале значений жидкоподвижных продуктов от 3 до 80 %. 1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБОтбор и подготовка проб углей - по ГОСТ 9815 и ГОСТ 10742. При измельчении пробы до крупности 0 - 3 мм не допускается ее переизмельчение; массовая доля зерен угля крупностью 1 - 3 мм в лабораторной пробе должна составлять не менее 35 %. 2. АППАРАТУРАУстановка, приведенная на черт. 1, с электрической схемой, приведенной на черт. 2, состоящая из: центрифуги, обеспечивающей частоту вращения не менее 1500 мин-1; Центрифуга 1 - крепежная
стойка; 2 - электродвигатель: 3 - муфта; 4 - корпус
подшипников; Черт. 1 Электросхема центрифуги 1 - тумблеры; 2 - предохранители; 3 - сопротивления;
4 - неоновые лампы; Черт. 2 Печь трубчатая 1 - крышка
печи; 2 - корпус печи; 3 -загрузочный патрон; 4 - винт; 5
- электроспираль; Черт. 3 Загрузочный патрон 1 -
приемник; 2 - фильтр-сетка; 3 - угольная загрузка класса 1 - 3
мм; 4 - угольная загрузка класса 0 - 1 мм; Черт. 4 Приемник жидкой фазы Черт. 5 печи трубчатой (черт. 3) с электрическим обогревом, обеспечивающей нагрев проб угля со скоростью до 100 °С/мин в интервале температур от 20 до 600 °С; патрона загрузочного (черт. 4) из тугоплавкого керамического материала длиной (135 ± 1) мм, внешним диаметром (30,5 ± 0,5) мм и внутренним диаметром (26,5 ± 0,5) мм; приемника жидкой фазы (черт. 5), изготовленного из стекла «пайрекс» или другого тугоплавкого материала высотой (70,0 - 0,5) мм и внешним диаметром (25,0 ± 0,5) мм; вкладыша высотой (30,0 ± 0,1) мм, внутренним диаметром (20,0 ± 0,1) мм, изготовленного из стали марки 3 по ГОСТ 380; сетки стальной № 08 по ГОСТ 6613, используемой для фильтрования жидкой фазы. Сита с квадратными отверстиями размером 3×3 и 1×1 мм. Термопара типа ТХА по ГОСТ 3044 с милливольтметром. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям. Эксикатор по ГОСТ 25336 с кальцием хлористым по ТУ 6-06-4711 или прокаленным силикагелем по ГОСТ 3956. Секундомер по ГОСТ 5072. 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ3.1. Высушенную до воздушно-сухого состояния лабораторную пробу угля крупностью 0 - 3 мм рассеивают на ситах с размером отверстий 1 и 3 мм. Полученный уголь классов 1 - 3 мм и 0 - 1 мм взвешивают в отдельности и устанавливают их массовую долю в пробе. Зольность пробы угля не должна превышать 10 %. При зольности угля более 10 % пробу обогащают по ГОСТ 1186. Концентрат обогатительных фабрик, для которого установлена норма зольности более 10 %, испытывают при его фактической зольности. 3.2. Для определения выхода продуктов термической деструкции берут навеску угля массой 6 г, состоящую из двух отдельных частей - класса 1 - 3 мм и 0 - 1 мм, взятых пропорционально массовой доле этих классов в исходной воздушно-сухой пробе угля. Взвешивания производят с точностью до второго десятичного знака. 3.3. Собирают установку по схеме, указанной на черт. 1 и 2. При сборке печи зазор между внутренней стенкой загрузочного патрона и поверхностью вкладыша должен составлять 0,5 - 1,0 мм. Перед началом работы проверяют крепления центрифуги. После этого балансируют центрифугу, добавляя балласт в резервную печь, чтобы вращение ее не вызвало вибрации приборов и стука. 3.4. Проводят загрузку патрона. Для этого в нижнюю часть его (см. черт. 4) помещают взвешенный приемник жидкоподвижных продуктов. Затем нижнее отверстие патрона закрывают резиновой пробкой и проверяют его на герметичность. Нижнюю часть патрона опускают в воду и в верхнее его отверстие вдувают воздух. На приемник жидкой фазы ставят вкладыш, снабженный фильтрующей сеткой. Затем на фильтрующую сетку послойно загружают навеску угля массой 6 г. Сначала на сетку загружают уголь класса 1 - 3 мм, а сверху его насыпают уголь класса 0 - 1 мм. На угольную загрузку кладут кружок фильтровальной бумаги, который накрывают листовым асбестом. 3.5. Подготовленный патрон помещают в трубчатую электрическую печь через ее донное отверстие, завинчивают дно печи, на вкладыш помещают термопару и закрывают дверцу кожуха центрифуги. 3.6. Собранную установку, электросхема которой (см. черт. 2) смонтирована на пульте управления, включают в энергосеть. 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ4.1. Включают нагрев печи. Через 1 - 2 мин включают центрифугу и плавно увеличивают число ее оборотов до 1500 мин-1. Следят за скоростью повышения температуры, регулируя ее таким образом, чтобы температура угольной массы достигла 300 °С в течение 5 мин. В интервале температур от 300 до 600 °С скорость нагрева навески угля должна составлять (70 ± 5) °С/мин. При достижении температуры 550 °С электропечь выключают, при этом температура повышается до 600 °С за счет тепловой энергии. 4.2. Через 12 мин, считая от начала опыта, центрифугу выключают и после полной ее остановки открывают дверцу кожуха. Отвинчивают дно печи, извлекают загрузочный патрон, снимают резиновую пробку, осторожно выталкивают приемник с жидкоподвижными продуктами и вкладыш с твердым остатком, которые затем помещают в эксикатор для охлаждения. 4.3. Жидкоподвижные продукты взвешивают вместе с приемником. Подтеки жидкоподвижных продуктов, прошедшие через сетку, но оставшиеся на ее внешней стороне, отделяют от сетки и взвешивают вместе с жидкоподвижными продуктами. Твердый остаток отделяют от вкладыша и асбестовой прокладки, помещают на кальку и тоже взвешивают. Выход парогазовой фазы определяют по разности между массой исходной навески угля и суммой масс жидкоподвижных продуктов и твердого остатка. Все взвешивания производят с точностью до второго десятичного знака. 4.4. Следующее испытание проводят после охлаждения электропечи до температуры не более 40 °С. 4.5. Определение выхода продуктов деструкции угля производят параллельно в двух навесках. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Выход жидкоподвижных продуктов (X) и твердого остатка (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса жидкоподвижных продуктов или твердого остатка, г; m1 - масса исходной воздушно-сухой навески угля, г. 5.2. Выход парогазовой фазы (Х2) в процентах вычисляют по формуле
5.3. Выход жидкоподвижных продуктов (Хг) и твердого остатка (Х1г) и парогазовой фазы (Х2г) в пересчете на горючую массу угля в процентах вычисляют по формулам:
где X, X1 - выход жидкоподвижных продуктов и твердого остатка из воздушно-сухой навески угля, %, Wa - массовая доля влаги навески угля, %; Аа - аналитическая зольность навески угля, %; Аха - аналитическая зольность жидкоподвижных продуктов, % Пример ускоренного расчета выхода жидкоподвижных продуктов приведен в приложении 5 4 Вычисление результатов испытания производят до первого десятичного знака и окончательный результат округляют до целого числа 5 5 Расхождения между результатами двух определений выхода жидкоподвижных продуктов не должны превышать значении, указанных в таблице.
5.6. За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождения не превышают допускаемых Если расхождение между результатами двух параллельных определений выше допускаемых, то проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений. ПРИЛОЖЕНИЕ
|
|
(6) |
где 97 - число, получаемое при вычитании из 100 значения зольности жидкоподвижных продуктов, равного 3 %.
X - выход жидкоподвижных продуктов из воздушно-сухой навески угля, %;
Wа - массовая доля влаги навески угля, %;
Аа - аналитическая зольность навески угля, %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
Л. М. Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); А. Ф. Кузниченко; Л. Г. Орехова; Ю. В. Бирюков, д-р. техн. наук; И. Д. Дроздник, канд. техн. наук; Л. М. Акимова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.08.89 № 2579
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17621-72
4. Срок первой проверки - 1999 г.
Периодичность проверки - 7 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
2 |
|
3.1 |
|
2 |
|
2 |
|
ГОСТ 5072-79 |
2 |
2 |
|
1 |
|
1 |
|
2 |
|
2 |
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод отбора и подготовки проб Приложение Рекомендуемое Пример ускоренного расчета выхода жидкоподвижных продуктов |