ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. № 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г. Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает объемный метод определения содержания азота (при содержании азота от 0,01 до 0,5 %). Метод основан на растворении пробы в кислотах; при этом азот выделяется в виде аммиака, образуя с избытком кислот аммонийную соль. При нагревании раствора с избытком едкого натра или едкого кали выделяется свободный аммиак, который определяют титрованием кислотой в присутствии смешанного индикатора. Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫАппарат для отгонки азота (см. чертеж).
1 - дистилляционная колба; 2 - капельная воронка; 3 - дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - приемная колба; 6 - электроплитка. Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:2. Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63. Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-64. Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 50 %-ный раствор. Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленовой сини растворяют в 100 мл этилового спирта. Титрованный раствор серной кислоты, 0,01 н раствор. Титр раствора серной кислоты устанавливают по безводному натрию, высушенному при 105-110 °С в течение 2 ч. 1 мл 0,01 н раствора серной кислоты соответствует 0,00014 г азота. Титрованный раствор едкого натра, 0,01 н раствор. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАВеличину навески феррониобия определяют в зависимости от содержания азота по табл. 1. Таблица 1
Навеску феррониобия помещают в платиновую чашку № 5, приливают 20 мл разбавленной 1:2 серной кислоты и осторожно, по каплям, во избежание бурного вскипания, приливают 1-2 мл фтористоводородной кислоты и 3-5 мл пергидроля. После растворения содержимое чашки выпаривают до появления паров серного ангидрида, которым дают выделяться 1-2 мин. После этого чашку охлаждают и ее содержимое при помощи промывалки с водой через капельную воронку переливают в дистилляционную колбу, в которую предварительно налито 100 мл 50 %-ного раствора едкого натра, перемешивают и соединяют колбу с холодильником, охлаждаемым проточной водой. Носик холодильника должен быть опущен в приемную коническую колбу вместимостью 050 мл, в которую налито 15-20 мл воды, с таким расчетом, чтобы носик холодильника был погружен в воду. Дистилляционную колбу ставят на электроплиту и отгоняют аммиак. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемной колбе не окажется 200 мл дистиллята. После этого отсоединяют холодильник, промывают внутреннюю трубку и носик водой, в приемную колбу добавляют 10 капель смешанного индикатора и титруют содержимое колбы 0,01 н раствором серной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую. Можно применить метод обратного титрования. Для этого в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 20 мл титрованного 0,01 н раствора серной кислоты и после отгонки аммиака оттитровывают избыточную серную кислоту 0,01 н раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах. 4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА4.1. Содержание азота (X) в процентах вычисляют по формуле:
где: V - объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, в мл; V1 - объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, в мл; Т - титр раствора серной кислоты, выраженный в г/мл азота; G - навеска в г. 4.2. При обратном титровании содержание азота (X1) в процентах вычисляют по формуле:
где: V - объем 0,01 н раствора серной кислоты, находящийся в приемнике, в мл; V1 - объем 0,01 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование избытка серной кислоты, в мл; К - соотношение количества 0,01 н раствора серной кислоты и эквивалентного количества 0,01 н раствора едкого натра; G - навеска в г. 4.3. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2. Таблица 2
СОДЕРЖАНИЕ
|