ГОСТ 15615-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИОНИТЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ИОНОВ ХЛОРА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ИОНИТЫ Метод определения содержания ионов хлора Ion exchange rezins. Method for |
ГОСТ |
|
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на иониты, выпускаемые в чистом виде, и устанавливает метод определения содержания ионов хлора.
Сущность метода заключается в вытеснении обменных ионов хлора из анионитов раствором азотнокислого натрия, ионов хлора из катионитов - дистиллированной водой с последующим определением ионов хлора в фильтрате меркуриметрическим методом.
1. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Мономер универсальный ЭВ-74.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г.
__________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Печь муфельная или высокотемпературный электрический шкаф с терморегулятором, обеспечивающим регулирование температуры в диапазоне 500 - 600 °C.
Мешалка магнитная типа ММ-01.
Установка лабораторная, состоящая из напорной емкости вместимостью не менее 1 дм3, стеклянной колонки внутренним диаметром (25 ± 1) мм и высотой не менее 400 мм, мерной колбы для сбора фильтрата. В нижнюю часть колонки впаян стеклянный фильтр типа ФКП ПОР 250ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита размером более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Нижний конец колонки снабжен краном или зажимом для регулирования скорости фильтрации раствора.
Колба Кн-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.
Стакан В (H)-1(2)-150, 250ТС по ГОСТ 25336.
Бюретки вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3 и вместимостью 2 и 10 см3.
Пипетки вместимостью 5, 20 и 100 см3.
Колба 1(2)-1(2)-500, 1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(2, 3, 4) - 100 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор концентрированной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, х. ч., раствор массовой концентрации 60 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч., раствор, 1 см3 которого соответствует 0,1 мг ионов хлора; готовят следующим образом: 0,1648 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500 - 600 °С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят раствор до метки.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520, х. ч., рабочие растворы 1 и 2 готовят следующим образом: навески 4,70 и 0,47 г соответственно для рабочих растворов 1 и 2 растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты (1:9) в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Индикатор дифенилкарбазон; готовят по ГОСТ 4919.1.
Допускается применение других реактивов, посуды и приборов, по качеству, классу точности и метрологическим характеристикам не уступающих указанным.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Определение титра рабочих растворов азотнокислой окисной ртути
2.1.1. Первоначально определяют объем раствора азотной кислоты, необходимого для доведения pH раствора хлористого натрия до 2,5 ± 0,05.
В стакан вместимостью 150 см3 переносят пипеткой 20 см3 (для рабочего раствора 1) или 5 см3 (для рабочего раствора 2) раствора хлористого натрия и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3. Погружают в стакан электроды мономера, термометр и ставят на магнитную мешалку.
Из бюретки вместимостью 25 см3 приливают в стакан по каплям раствор азотной кислоты и при постоянном перемешивании доводят pH раствора хлористого натрия до 2,5 ± 0,05. Измеряют объем раствора азотной кислоты, пошедший на титрование.
2.1.2. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают пипеткой 20 см3 (для рабочего раствора 1) или 5 см3 (для рабочего раствора 2) раствора хлористого натрия, доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3 и приливают из бюретки установленный по п. 2.1.1 объем раствора азотной кислоты. Затем добавляют 15 капель дифенилкарбазона и при постоянном перемешивании титруют рабочим раствором 1 со скоростью не более 0,4 см3/мин из бюретки вместимостью 2 см3 или рабочим раствором 2 со скоростью не более 0,8 см3/мин из бюретки вместимостью 10 см3 до перехода желтой окраски раствора в фиолетовую.
Одновременно проводят контрольное титрование 100 см3 дистиллированной воды по пп. 2.1.1 и 2.1.2.
Объем рабочего раствора, израсходованный на титрование,
определяют как среднее арифметическое трех параллельных определений,
допускаемое расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не
превышает 3,0 % относительно среднего значения при доверительной вероятности 
= 0,95.
2.2. Титры рабочих растворов 1 или 2 (
), мг/см3,
вычисляют по формуле
где 
- объем раствора хлористого натрия с массовой
концентрацией ионов хлора точно 0,1 мг/дм3, взятый для титрования,
см3;
- объем рабочего раствора 1 и 2, израсходованный на
титрование раствора хлористого натрия, см3;
- объем рабочего раствора 1 или 2, израсходованный на
контрольное титрование, см3.
2.1.1 - 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Определение содержания ионов хлора в анионитах
3.1.1. Анионит вместе с водой помещают в мерный цилиндр вместимостью 100 см3, уплотняют постукиванием дна цилиндра о деревянную поверхность до прекращения усадки и доводят объем анионита до 100 см3.
3.1.2. Пробу отмеренного анионита количественно с помощью дистиллированной воды переносят в стеклянную колонку и сливают избыток воды до уровня анионита. Соединяют колонку с делительной воронкой, заполняют воронку раствором азотнокислого натрия и пропускают его через пробу анионита со скоростью 1 дм3/ч. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и тщательно перемешивают.
3.1.3. В стакан вместимостью 150 см3 переносят пипеткой 100 см3 фильтрата, погружают в стакан электроды мономера, термометр и помещают стакан на магнитную мешалку. Из бюретки вместимостью 25 см3 приливают в стакан по каплям раствор азотной кислоты и при постоянном перемешивании доводят pH раствора до 2,5 ± 0,04, измеряют объем раствора, пошедший на подкисление.
3.1.4. Новую пробу фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают из бюретки установленный по п. 3.1.3 объем раствора азотной кислоты, добавляют 15 капель дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой окисной ртути до перехода желтой окраски раствора в фиолетовую.
При содержании в фильтрате менее 5 мг/дм3 ионов хлора титруют рабочим раствором 2 из бюретки вместимостью 10 см3 со скоростью не более 0,8 см3/мин. При большем содержании ионов хлора - рабочим раствором 1 со скоростью не более 0,4 см3/мин из бюретки вместимостью 2 см3.
Одновременно проводят контрольное титрование 100 см3 азотнокислого натрия по пп. 3.1.3 и 3.1.4.
Объем, израсходованный на титрование (
, 
),
определяют как среднее арифметическое трех параллельных титрований, допускаемое
расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает 3,0 %
относительно среднего значения при доверительной вероятности = 0,95.
3.1.5. Содержание ионов хлора в
анионитах (
), мг/см3, вычисляют по
формуле
где 
- объем анионита, см3;
- объем рабочего раствора, израсходованный на титрование
фильтрата, см3;
- объем рабочего раствора, израсходованный на
контрольное титрование, см3;
- титр
рабочего раствора азотнокислой окисной ртути, мг/см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех
параллельных определений, допускаемое расхождение между наиболее отличающимися
значениями которых не превышает 5 % относительного среднего значения при
доверительной вероятности
=
0,95.
3.1.3 - 3.1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Определение содержания ионов хлора в катионитах
3.2.1. Около 70 г катионита помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, заливают 100 см3 дистиллированной воды и оставляют для набухания в течение 2 ч. Набухший катионит с помощью воды, в которой он набухал, переносят в цилиндр вместимостью 100 см3, уплотняют постукиванием дна цилиндра о деревянную поверхность до прекращения усадки и измеряют объем катионита.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.2. Пробу отмеренного катионита из цилиндра количественно переносят в стеклянную колонку с помощью дистиллированной воды, в которой катионит набухал, не допуская ее потерь. Избыток воды сливают до уровня катионита в мерную колбу вместимостью 500 см3. Соединяют колонку с делительной воронкой, заполняют воронку дистиллированной водой и пропускают ее через пробу катионита со скоростью 2 дм3/ч, собирая фильтрат в ту же мерную колбу.
3.2.3. Фильтрат тщательно перемешивают и определяют в нем содержание ионов хлора титрованием рабочим раствором 2 из бюретки вместимостью 10 см3 со скоростью не более 0,8 см3/мин по пп. 3.1.3 и 3.1.4.
3.2.4. Одновременно в аналогичных условиях по пп. 3.1.3 и 3.1.4 проводят контрольное титрование 100 см3 дистиллированной воды.
3.2.5. Содержание ионов хлора в катионите (
),
мг/см3, вычисляют по формуле
где 
- объем пробы катионита, см3;
- объем рабочего раствора 2, израсходованный на
титрование фильтрата, см3;
- объем рабочего раствора 2, израсходованный на
контрольное титрование, см3;
- титр
рабочего раствора 2, мг/см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех
параллельных определений, допускаемое расхождение между наиболее отличающимися
значениями которых не превышает 5 % относительно среднего значения при доверительной
вероятности = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И. Серенков, А.Б. Пашков, Е.Л. Татевосян, З.В. Климова, Т.Д. Новикова, Э.Е. Петренко
2. ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.01.79 № 120
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15615-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
|
То же |
|
|
» |
|
|
» |
|
|
» |
|
|
» |
|
|
» |
|
|
» |
|
|
» |
|
|
» |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ИЗДАНИЕ (август 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6-89)