ГОСТ 15483.2-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ОЛОВО Методы определения висмута Tin. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,002 до 0,1 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,01 до 0,1 %) методы определения висмута в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислоте бромом, удалении олова в виде бромида в присутствии хлорной кислоты и измерении оптической плотности комплексного соединения висмута с тиомочевиной при длине волны 440 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: 45 см3 соляной кислоты, 45 см3 бромистоводородной кислоты и 10 см3 брома.
Кислота хлорная, раствор с массовой долей 70 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10 %.
Висмут металлический по ГОСТ 10928.
Стандартный раствор висмута: 0,1000 г металлического висмута растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 раствора азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 × 10-4 г висмута.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. В зависимости от содержания висмута навеску олова массой в соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. Затем часовое стекло обмывают 2-3 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 смеси для растворения и снова упаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, то эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки олова и сурьмы.
Таблица 1
|
Массовая доля висмута, % |
Масса навески, г |
|
До 0,01 |
2 |
|
Св. 0,01 » 0,05 |
1 |
|
» 0,05» 0,10 |
0,5 |
Охлажденный хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, вливают точно отмеренные 20 см3 раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу висмута в растворе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 см3 отмеряют 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора висмута, что соответствует 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг висмута. Во все стаканы приливают по 5 см3 хлорной кислоты и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3. Приливают 20 см3 раствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора висмута. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4, Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
т -масса навески олова, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля висмута, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
От 0,002 до 0,005 |
0,001 |
|
Св. 0,005 » 0,01 |
0,002 |
|
» 0,01 » 0,02 |
0,003 |
|
» 0,02 » 0,05 |
0,005 |
|
» 0,05 » 0,08 |
0,008 |
|
» 0,08 » 0,1 |
0,010 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2 : 3 :5 соответственно. Смесь хранят в посуде из полиэтилена.
Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.
Висмут по ГОСТ 10928.
Раствор висмута стандартный; готовят, как указано в п. 2.2.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта. Концентрацию висмута в растворе находят по градуировочному графику.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов из фторопласта помещают по 1,0 г олова высокой чистоты, растворяют в 10 см3 смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 и в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию висмута, как указано в п. 3.3.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле
где С1 - концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 - концентрация висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем фотометрируемого раствора, см3;
т - масса навески олова, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C. Баев, Т.П. Алманова, Г.М. Власова, B.C. Мешкова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807-84
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.2-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2; 3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
3.2 |
|
|
2.2; 3.2 |
|
|
1.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)
СОДЕРЖАНИЕ