МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.79 Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5 % до 6 %), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 % до 3,5 %), потенциометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 8 % до 16 %) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 % до 6 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА2.1. Сущность метода Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии катализатора азотнокислого серебра и титровании семивалентного марганца раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрическим установлением конечной точки титрования или визуальным с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Потенциометр типа ЛПМ-60М. Электрод платиновый типа ЭТПЛ-01М. Электрод азотносеребряный (готовят из хлорсеребряного электрода ЭВЛ-1М, не бывшего в употреблении, заполнением его насыщенным раствором азотнокислого калия). Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,01 моль/дм3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:9. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм3. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3. Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и раствор 20 г/дм3. Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 см3 воды приливают осторожно небольшими порциями при перемешивании 100 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 250 см3 концентрированной азотной кислоты и 125 см3 ортофосфорной кислоты. Марганец марки Мр0, Мр00 по ГОСТ 6008. Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г марганца растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г марганца. Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 0,0025 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 1,30 г серноватистокислого натрия растворяют в 1 дм3 свежепрокипяченной и охлажденной воды. Для стабилизации титра к раствору прибавляют 0,05 г углекислого натрия. Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандартному раствору марганца. Кислота фенилантраниловая, раствор 4 г/дм3 готовят следующим образом: 0,4 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см3 теплого раствора углекислого натрия. Раствор фильтруют и хранят не более 10 дней. Соль Мора (двойная сернокислая соль двухвалентного железа и аммония) по ГОСТ 4208, 0,025 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 19,608 г соли Мора растворяют в 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и той же кислотой разбавляют до 1 дм3. Установка титра раствора тиосульфата натрия 5 см3 стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 смеси кислот и кипятят 5 мин для удаления окислов азота. Затем приливают 80 см3 воды, 15 см3 раствора азотнокислого серебра и 20 см3 раствора надсернокислого аммония. Раствор нагревают 15 - 20 мин при слабом кипении до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, о чем свидетельствует прекращение выделения мелких пузырьков кислорода. Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту 0,0025 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окраски. Титр раствора тиосульфата натрия (Т), выраженный в граммах марганца на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где 0,005 - масса марганца, взятая на титрование, г; V - объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование, см3. Установка титра раствора соли Мора для потенциометрического титрования К оттитрованному раствору пробы (см. п. 2.3.2) прибавляют 10 см3 0,01 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия и снова титруют потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала. Установка титра раствора соли Мора для визуального титрования с фенилантраниловой кислотой В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 ортофосфорной кислоты, 100 см3 воды и 10,0 см3 0,01 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия. Охлажденную смесь титруют раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4 - 5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и дотитровывают до перехода малиновой окраски в светло-желтую. Титр раствора соли Мора (Т1), выраженный в граммах марганца на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где 0,0005494 - масса марганца, соответствующая 1 см3 0,01 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия, г; V - объем 0,01 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия, взятый для титрования, см3; V1 - объем раствора соли Мора, затраченный на титрование, см3. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. При титровании раствором тиосульфата натрия 2.3.1.1. Для сплавов с массовой долей кремния не более 0,2 %. Навеску бронзы в зависимости от содержания марганца (табл. 1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 смеси кислот при нагревании. Таблица 1
Раствор кипятят 5 мин для удаления окислов азота, затем приливают 80 см3 воды, 15 см3 раствора азотнокислого серебра, 20 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают раствор до кипения и выдерживают при 90 - 95 °С в течение 15 - 20 мин до полного разрушения избытка надсернокислого аммония (до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода) и далее анализ ведут как указано в п. 2.3.1.2. 2.3.1.2. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,2 % Навеску бронзы, (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 - 3 см3 фтористоводородной кислоты. После полного растворения сплава приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 30 см3 воды и нагревают до растворения солей и раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, ополаскивая чашку 20 см3 воды. Затем приливают 10 см3 ортофосфорной кислоты, 15 см3 раствора азотнокислого серебра и 20 см3 раствора надсернокислого аммония. Смесь слабо кипятят в течение 15 - 20 мин для полного разрушения избытка надсернокислого аммония (до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода). Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту 0,0025 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окраски. 2.3.2. При потенциометрическом титровании раствором соли Мора Навеску бронзы в соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 или платиновую чашку. Растворение навески и окисление марганца проводят так же, как указано в пп. 2.3.1.1 и 2.3.1.2. Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро титруют потенциометрически раствором соли Мора. 2.3.3. При визуальном титровании раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой Растворение навески и окисление марганца проводят, как указано в пп. 2.3.1.1 и 2.3.1.2. Раствор после разложения избытка надсернокислого аммония быстро охлаждают, разбавляют водой до 120 - 150 дм3 и титруют 0,025 моль/дм3 раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4 - 5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и продолжают титровать до перехода окраски из малиновой в светло-желтую. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора тиосульфата натрия (или соли Мора), израсходованный на титрование, см3; Т - титр раствора тиосульфата натрия (или соли Мора) по марганцу, г/см3; m - масса навески, г. 2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2. Таблица 2
(Измененная редакция, Изм. № 2). 2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2. 2.4.4. Контроль точности результатов анализа Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим или атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086. 2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2). 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРИОДАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА3.1. Сущность метода Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного в кислой среде периодатом калия и измерении фиолетовой окраски образовавшегося перманганат-иона. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм3 горячей воды и после растворения охлаждают до комнатной температуры. Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 см3 фтористоводородной кислоты добавляют к 900 см3 насыщенного раствора борной кислоты и хорошо перемешивают (раствор хранят в полиэтиленовой посуде). Вода дистиллированная, не содержащая восстанавливающих веществ; готовят следующим образом: к 1 дм3 воды добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор нагревают до 80 °С, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия и кипятят 5 - 10 мин, после чего охлаждают. Йоднокислый калий (периодат калия). Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3. Медь марки M1, М0 или М00 по ГОСТ 859. Марганец марки Мр00 по ГОСТ 6008. Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г марганца растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и хорошо перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца. 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05 % и массовой долей кремния свыше 0,01 % Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 смеси кислот, 15 см3 воды, 15 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см3 ортофосфорной кислоты. Вначале растворяют без нагревания, а затем нагревают до температуры 80 - 90 °С, до полного растворения и удаления окислов азота. При массовой доле марганца от 0,01 до 0,2 % для анализа используют весь раствор, а при массовой доле марганца свыше 0,2 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора (см. табл. 2а) помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют указанные объемы азотной и ортофосфорной кислот (см. табл. 2а) и удаляют окислы азота кипячением. Раствор доливают водой до объема 50 см3, добавляют 0,3 г ионокислого калия, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем раствор продолжают нагревать 15 - 20 мин на водяной бане при 80 - 90 °С, после чего охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 540 нм или на спектрофотометре при длине волны 528 нм в кювете длиной 1 см. Таблица 2а
В качестве раствора сравнения используют часть раствора той же пробы, в которой семивалентный марганец восстанавливают до двухвалентного добавлением по каплям раствора азотистокислого натрия до обесцвечивания. 3.3.2. Для бронз с массовой долей олова менее 0,05 % и кремния менее 0,01 % Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 воды, 15 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см3 ортофосфорной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 3.3.1. 3.3.3. Построение градуировочных графиков 3.3.3.1. Построение градуировочного графика для бронз с массовой долей олова свыше 0,05 % и кремния свыше 0,01 %. В девять стаканов вместимостью по 250 см3 помещают по 0,5 г меди, добавляют по 15 см3 смеси кислот, по 15 см3 воды, по 15 см3 концентрированной азотной кислоты, по 5 см3 ортофосфорной кислоты и растворяют без нагревания, а затем при нагревании и удаляют окислы азота кипячением. В восемь стаканов вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора марганца, добавляют по 0,3 г йоднокислого калия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным оптической плотности строят градуировочный график. 3.3.3.2. Построение градуировочного графика для бронз с массовой долей олова менее 0,05 % и кремния менее 0,01 %. В девять стаканов вместимостью по 250 см3 помещают по 0,5 г меди, добавляют по 30 см3 воды, по 15 см3 концентрированной азотной кислоты, по 5 см3 ортофосфорной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.3.1. 3.3 - 3.3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю марганца (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г; m1 - масса навески, г. 3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2. 3.4.4. Контроль точности результатов анализа Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086. 3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2). 4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА4.1. Сущность метода Метод основан на потенциометрическом титровании марганца (II) в кислой среде в присутствии фторид-йонов раствором марганцовокислого калия. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Потенциометр с платиновым и каломельным электродами. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты. Аммоний сернокислый по ГОСТ 10873, раствор 100 г/дм3. Натрий фтористый. Марганец по ГОСТ 6008 с массовой долей марганца не менее 99,9 %. Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 1 г марганца растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г марганца. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,02 моль/дм3, готовят из фиксанала или 3,27 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 см3 воды; раствор оставляют стоять от 10 до 15 дней, затем фильтруют через асбестовый фильтр в бутыль из темного стекла. Установка титра раствора марганцовокислого калия. 50 см3 стандартного раствора марганца помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток растворяют в 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, добавляют 10 см3 раствора сернокислого аммония и доливают водой до объема около 100 см3. К охлажденному раствору добавляют 5 - 7 г фтористого натрия и потенциометрически титруют раствором марганцовокислого калия до скачка потенциала. Титр раствора марганцовокислого калия (Т), выраженный в граммах марганца на 1 см3, вычисляют по формуле
где m - масса марганца, взятая на титрование, г; V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3. 4.3. Проведение анализа 4.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,1 % Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 - 20 см3 смеси кислот при нагревании. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Осадок растворяют в 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, добавляют 10 см3 раствора сернокислого аммония и доливают водой до объема около 100 см3. К охлажденному раствору добавляют 5 - 7 г фтористого натрия и потенциометрически титруют раствором марганцовокислого калия до скачка потенциала. 4.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,1 % Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 - 3 см3 фтористоводородной кислоты при нагревании. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток растворяют в 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, добавляют 10 см3 раствора сернокислого аммония и раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до объема около 100 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю марганца (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3; Т - титр раствора марганцовокислого калия по марганцу, г/см3; m - масса навески, г. 4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, приведенных в табл. 2. 4.4.4. Контроль точности результатов анализа Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086. 4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2). 5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА5.1. Сущность метода Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух. 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы 2 моль/дм3 и 1 моль/дм3. Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем концентрированной азотной кислоты смешивают с тремя объемами концентрированной соляной кислоты. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. Марганец по ГОСТ 6008 с массовой долей марганца не менее 99,9 %. Стандартные растворы марганца. Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г марганца растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0,0005 г марганца. Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г марганца. 5.3. Проведение анализа 5.3.1. Для бронз с массовой долей олова менее 0,05 % и кремния менее 0,01 %. Навеску бронзы массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,15 % переносят 10 см3 этого раствора в соответствующую мерную колбу (см. табл. 4), добавляют указанный в табл. 4 объем 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 или 280,1 нм параллельно с градуировочными растворами. 5.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05 % Навеску бронзы массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле марганца свыше 0,15 % переносят 10 см3 этого раствора в соответствующую мерную колбу (см. табл. 4) и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Таблица 4
Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. 5.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,01 % Навеску бронзы массой, указанной в табл. 4, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,15 % переносят 10 см3 раствора в соответствующую мерную колбу (см. табл. 4), добавляют указанный в табл. 4 объем 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. 5.3.4. Построение градуировочного графика В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см3 стандартного раствора А марганца. Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график. 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю марганца (Х3) в процентах вычисляют по формуле
где С - концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см3; V - объем конечного раствора пробы, см3; m - масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г. 5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2. 5.4.4. Контроль точности результатов анализа Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим или титриметрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086. 5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614 3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.4-69 4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1533-79 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93) 7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88) СОДЕРЖАНИЕ
|