МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения теллура Tinless
bronze. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и потенциометрический методы определения теллура (при массовой доле теллура от 0,2 % до 1,0 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5009-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и изменении атомной абсорбции теллура в пламени ацетилен - воздух при длине волны 214,3 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для теллура.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм3 раствор.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 5 г меди растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты (1:1), кипятят для удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,05 г меди.
Теллур по ГОСТ 17614.
Стандартный раствор теллура: 0,5 г теллура растворяют на водяной бане в 10 см3 раствора азотной кислоты (2:1) и выпаривают до влажного остатка. Остаток растворяют в 1М соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г теллура.
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до 30 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию теллура в пламени ацетилен-воздух при длине волны 214,3 нм параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика. Концентрацию теллура находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 10 см3 раствора меди; в пять из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора теллура, что соответствует 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг теллура. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию теллура непосредственно до и после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4.1. Содержание теллура (X) в процентах вычисляют по формуле
где с1 - концентрация теллура в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
с2 - концентрация теллура в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
т - масса навески пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
d, % |
D, % |
|
|
От 0,2 до 0,5 включ. |
0,03 |
0,04 |
|
Св. 0,5 » 1,0 » |
0,05 |
0,07 |
2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение теллура проводят атомно-абсорбционным методом.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, окислении теллура (IV) титрованным раствором двухромовокислого калия до теллура (VI) и титровании его избытка раствором соли Мора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным платиновым электродом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Мочевина по ГОСТ 6691.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
0,017 моль/дм3 раствор: 2,4517 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 150 °С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора соответствует 0,00319 г теллура.
Допускается применение приготовления раствора из фиксанола.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,05 моль/дм3 раствор: 19,6 г соли Мора растворяют в 800 см3 воды, содержащей 60 см3 раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Коэффициент пересчета для раствора соли Мора устанавливают следующим образом: 20 см3 раствора двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 40 см3 раствора серной кислоты, разбавляют водой до объема 200 см3 и титруют потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.
Коэффициент пересчета для раствора соли Мора (K) вычисляют по формуле
где V2 - объем раствора двухромовокислого калия, взятый на титрование, см3;
V3 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.
Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 40 см3 раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, добавляют 1 г мочевины, разбавляют водой до объема 200 см3 и перемешивают. Затем добавляют 40 см3 раствора серной кислоты, охлаждают и, перемешивая, добавляют 20 см3 раствора двухромовокислого калия. Раствор оставляют на 15 мин. Избыток раствора двухромовокислого калия титруют потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.
3.4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора двухромовокислого калия, взятый на окисление теллура, см3;
V1 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка раствора двухромовокислого калия, см3;
K - коэффициент пересчета для раствора соли Мора;
0,00319 - масса теллура, соответствующая 1 см3 раствора двухромовокислого калия;
т - масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургам СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 985
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 № 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
СОДЕРЖАНИЕ