МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения хрома Tinless
bronze. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и потенциометрический методы определения хрома (при массовой доле хрома от 0,2 % до 1,5 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5007-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на растворении пробы в азотной, фтористоводородной и хлорной кислотах и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен - воздух или ацетилен - закись азота при длине волны 357,9 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Источник излучения для хрома.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.
Кислота хлорная, разбавленная 1:1.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 5 г меди растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят для удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,05 г меди.
Хром марки Х99Б по ГОСТ 5905.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 0,5 г хрома растворяют в 25 см3 раствора соляной кислоты или 1,4145 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при температуре 150 °С до постоянной массы и растворяют в воде. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома.
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения дыма хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 25 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен - воздух или ацетилен - закись азота при длине волны 357,9 нм параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика. Концентрацию хрома находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 1 см3 раствора меди; в восемь из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора Б хрома, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг хрома. Во все колбы добавляют по 1 см3 раствора хлорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию хрома непосредственно до и после измерения раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле
где с1 - концентрация хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
с2 - концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем конечного раствора пробы, см3;
т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
d, % |
D, % |
|
|
От 0,2 до 0,5 включ. |
0,03 |
0,04 |
|
Св. 0,5 » 1,0 » |
0,05 |
0,07 |
|
» 1,0 » 1,5 » |
0,08 |
0,11 |
2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение хрома проводят атомно-абсорбционным методом.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на растворении пробы в азотной и серной кислотах с добавлением фтористоводородной кислоты, окислении хрома (III) надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра до хрома (VI) и потенциометрическом титровании хрома раствором соли Мора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования с насьщенным каломельным электродом и индикаторным платиновым электродом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,017 М раствор: 2,4517 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 150 °С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
1 см3 раствора содержит 0,0008667 г хрома.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,05 моль/дм3 раствор: 19,6 г соли Мора растворяют в 800 см3 воды, содержащей 60 см3 раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Установка массовой концентрации раствора соли Мора: 20 см3 раствора двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 6 см3 раствора серной кислоты, разбавляют водой до объема 300 см3 и титруют потенциометрически раствором соли Мора.
Массовую концентрацию раствора (Т), выраженную в граммах хрома на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где V1 - объем раствора двухромовокислого калия, отобранный для титрования, см3;
V2 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;
0,0008667 - масса хрома, соответствующая 1 см3 раствора двухромовокислого калия, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 25 см3 раствора азотной кислоты с добавлением 5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения добавляют 30 см3 раствора серной кислоты и раствор выпаривают до начала выделения дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и осторожно добавляют 300 см3 воды, 15 см3 раствора азотнокислого серебра, 40 см3 раствора надсернокислого аммония и вносят в раствор несколько стеклянных шариков. Стакан накрывают стеклом и кипятят 15 мин. Добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и титруют хром (VI) потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.
3.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;
Т - массовая концентрация раствора соли Мора, г/см3;
m - масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в таблице.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 985
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 № 1642
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
СОДЕРЖАНИЕ