МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ
БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы
определения титана
Non-tin
bronze.
Methods
for the determination of titanium
|
ГОСТ
15027.14-77
|
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана
(при массовой доле титана от 0,05 % до 0,3 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
1.1.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением
по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2а.1. Сущность
метода
Метод основан на
образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого
комплекса и изменении его оптической плотности.
Разд. 2а. (Введен
дополнительно, Изм. № 1).
Фотоэлектроколориметр
или спектрофотометр.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и
1:4.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ
10484.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552,
разбавленная 1:1.
Перекись
водорода по ГОСТ 10929.
Титан
металлический с содержанием не менее 99,5 % титана.
Калий-титан (IV) фтористый.
Раствор титана
стандартный; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана
растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты, разбавленной
1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту,
разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2 - 3 мин,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают
до метки водой и перемешивают.
1 см3
раствора содержит 0,4 мг титана.
Из калия-титана
фтористого стандартный раствор титана готовят следующим образом: 1,0024 г
калия-титана (IV) фтористого
выпаривают в платиновой чашке с 10 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3,
добавляют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют
водой до метки.
1 см3
раствора содержит 0,4 мг титана.
3.1.
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан, приливают 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем
прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до
выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в
воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3,
прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси
водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность
растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 410 -
450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете длиной 1 см.
Раствором
сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через все стадии
анализа, но без добавления перекиси водорода.
3.2. Построение
градуировочного графика
В мерные колбы
вместимостью по 50 см3 последовательно заливают 0; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора титана, добавляют по 25 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по
1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают.
Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
Раствором
сравнения служит раствор, не содержащий титана.
По полученным
значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
4.1. Массовую
долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса титана, найденная
по градуировочному графику;
т1 - масса навески,
г.
4.2.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель
сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
Массовая доля титана, %
|
d, %
|
D, %
|
От 0,05 до 0,15
|
0,01
|
0,02
|
Св. 0,15 » 0,30
|
0,02
|
0,05
|
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
4.3. Абсолютные
расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или
двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных
условиях (D
-
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
таблице.
4.4.
Контроль точности результатов анализа
Контроль
точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением
результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами
или методом добавок в соответствии с ГОСТ
25086.
4.3, 4.4. (Введены
дополнительно, Изм. № 2).
5.1. Сущность
метода
Метод основан на
образовании комплекса титана с диантипирилметаном в среде 0,5моль/дм3
соляной кислоты и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа
устраняют введением аскорбиновой кислоты.
5.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр
или спектрофотометр.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная
по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и
1:5.
Кислота
аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм3.
Аммиак водный по
ГОСТ
3760.
Диантипирилметан
(C23H24N4O2), раствор 10
г/дм3 в растворе 0,5 моль/дм3 соляной кислоты; готовят
следующим образом: 10 г препарата растворяют в 200 см3 воды,
добавляют 80 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают
и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
водой и перемешивают.
Медь
металлическая марки МО по ГОСТ 859.
Раствор меди;
готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 5 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
Титан
металлический с массовой долей титана не менее 99,5 %.
Стандартные
растворы титана
Раствор А;
готовят следующим образом: 0,1005 г титана растворяют в 20 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной
1:5, и перемешивают.
1 см3
раствора А содержит 0,0001 г титана.
Раствор Б;
готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой,
разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см3
раствора Б содержит 0,00001 г титана.
5.3. Проведение
анализа
5.3.1.
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и
растворяют в 5 см3 азотной кислоты при нагревании. Окислы азота
удаляют кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. В две мерные колбы
вместимостью по 100 см3 переносят по 5 см3 раствора.
Растворы разбавляют водой до объема 20 см3, нейтрализуют аммиаком до
появления синей окраски комплекса меди, затем добавляют по 10 см3 соляной
кислоты и по 2,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. В одну из колб
добавляют 25 см3 раствора диантипирилметана и обе колбы доливают
водой до метки и перемешивают. Через 50 мин измеряют оптическую плотность
раствора на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром или на
спектрофотометре при длине волны 389 нм в кювете длиной 1 см.
Раствором
сравнения служит раствор, не содержащий диантипирилметана.
5.3.2. Построение
градуировочного графика
В шесть мерных
колб вместимостью по 100 см3 помещают по Б см3 раствора
меди и в пять из них помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8.0 см3
стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до объема 20 см3
и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения
служит раствор; не содержащий титана и диантипирилметана. По полученным данным
строят градуировочный график.
5.4. Обработка
результатов
5.4.1. Массовую
долю титана (X1) в процентах
вычисляют по формуле
где т - масса титана, найденная
по градуировочному графику, г;
т1 - масса навески,
г.
5.4.2.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель
сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
5.4.3.
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или
двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных
условиях (D
-
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
таблице.
5.4.4. Контроль
точности результатов анализа
Контроль
точности результатов анализа проводят по п. 4.4.
5.4.3, 5.4.4. (Введен
дополнительно, Изм. № 2).
6.1. Сущность
метода
Метод основан на
измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен - закись азота.
6.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрометр с источником излучения для титана.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1,
1:4 и 1:10.
Ацетилен по ГОСТ
5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный
раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной
кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доливают водой до метки.
1 см3
раствора содержит 0,1 г меди.
Титан
металлический с массовой долей титана не менее 99,5 %.
Стандартный
раствор титана: 0,1 г титана растворяют при нагревании в 50 см3
серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доливают до метки серной кислотой (1:10).
1 см3
раствора содержит 0,001 г титана.
6.3. Проведение
анализа
6.3.1.
Навеску пробы массой 3 г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной
кислоты (1:1), затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и
упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен-закись азота при длине
волны 365,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
6.3.2. Построение
градуировочного графика
В пять мерных
колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,5; 3,0; 6,0 и 9,0 см3
стандартного раствора титана, добавляют по 30 см3 стандартного
раствора меди, по 10 см3 серной кислоты (1:1) и доливают водой до
метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п. 6.3.1.
По полученным значениям строят градуировочный график.
6.4. Обработка
результатов
6.4.1. Массовую
долю титана (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где С - концентрация титана,
найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем
конечного раствора пробы, см3;
m - масса навески
пробы, г.
6.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d - показатель
сходимости) не должны превышать значений, приведенных в таблице.
6.4.3.
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных
лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но
при различных условиях (D - показатель воспроизводимости),
не должны превышать значений, приведенных в таблице.
6.4.4. Контроль
точности результатов анализа
Контроль
точности результатов анализа проводят по п. 4.4.
Разд. 6. (Введен
дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ
15027.14-69
4. Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 1538-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с
Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83,
6-88)
СОДЕРЖАНИЕ