ФЕРРОТИТАН

Метод определения кремния

ГОСТ 14250.7-90

 

 

 

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферротитане при массовой доле его от 0,2 до 40 %.

Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 28473.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1: и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм³, свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 40 - 50 см³ воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, разбавляют водой до объема 100 см³, вновь перемешивают.

Натрия пероксид.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: натрия пероксид и калий-натрий углекислый смешивают в соотношении 3:1.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу, навески пробы, в зависимости от массовой доли, кремния, выбирают по табл. 1.

Таблица 1

3.2. При массовой доле кремния до 10 % навеску помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см³, приливают 60 см³ раствора серной кислоты (1:4) и нагревают до полного растворения навески. Затем приливают небольшими порциями 5 см³ азотной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.

3.3. При массовой доле кремния свыше 10 %, навеску помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродистый тигель, перемешивают с 5 - 6 г смеси для сплавления и засыпают сверху 1 - 2 г этой же смеси. Вначале тигель нагревают при температуре 300 - 400 °С до отставания содержимого от стенок, затем его помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600 ± 25) °С, выдерживают до расплавления массы и еще - 5 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из фторпласта вместимостью 400 - 500 см³, приливают 80 - 100 см³ воды и выщелачивают плав без нагревания.

После выщелачивания плава тигель извлекают, притирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. В стакан приливают соляную кислоту до растворения осадка гидроксидов.

Полученный раствор переносят в стеклянный стакан, приливают 50 см³ раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.

3.4. Полученный одним из способов, указанных в пп. 3.2 и 3.3, раствор охлаждают, осторожно приливают 10 см³ соляной кислоты, затем 100 - 150 см³ горячей воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор при перемешивании приливают 10 см³ раствора желатина и выдерживают 5 мин.

Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы. Осадок промывают 9 - 10 раз горячим раствором соляной кислоты и затем 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат переносят в стакан, повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты, добавляют по каплям азотную кислоту до просветления раствора и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Затем дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре (1000 ± 25) °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют 3 - 5 капель раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают при температуре (1000 ± 25) °С в течение 40 мин.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли раствора серной кислоты (1:1), 5 - 6 см³ раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1000 ± 25) °С в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₂ - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₃ - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₄ - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;

т - масса навески пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, Г.И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством; продукции и стандартам от 29.12.90 № 3753

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1235-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.7-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ