ГОСТ 14139-76
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод определения средних эфиров
|
|
Москва Стандартинформ 2009 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ Метод определения средних эфиров Cognac and fruit
spirits. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы; фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и устанавливает метод определения средних эфиров.
Метод основан на омылении средних эфиров щелочью. По количеству непрореагировавшей щелочи, определяемой титрованием, вычисляют количество щелочи, израсходованное на омыление эфиров.
(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка. Поправка).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137*.
__________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
колбы 1-100-2 или 2-100-2 по ГОСТ 1770;
колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336;
колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336;
холодильники по ГОСТ 25336;
пипетки 2-2-50 или 3-2-50; 6-2-10 или 7-2-10;
бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251 - ГОСТ 29253;
капельницы по ГОСТ 25336;
термометры по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 1 °С и пределами измерения 0 °С - 100 °С;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с (У2 H2SO4)=0,l моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;
фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**;
_________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Перед проведением анализа окрашенный продукт наливают точно до метки в мерную колбу вместимостью 100 см3 и переносят в перегонную колбу (плоскодонную или круглодонную). Приемником служит та же мерная колба, в которую наливают 5 - 6 см3 дистиллированной воды и помещают в холодную воду не выше 5 °С. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в воду, находящуюся в мерной колбе, и начинают перегонку. Когда приемная колба наполнится, примерно, наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 2 - 3 см3 дистиллированной воды. Когда приемная колба наполнится примерно на 90 %, перегонку прекращают и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.
Для анализа можно также использовать дистиллят продукта, оставшийся после определения объемной доли этилового спирта. Массовую концентрацию средних эфиров в бесцветном продукте определяют без перегонки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка. Поправка).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 50 см3 бесцветного продукта или 50 см3 дистиллята окрашенного продукта отмеривают в коническую колбу, добавляют две-три капли раствора фенолфталеина и осторожно по каплям приливают раствор гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания. Затем для омыления вносят 15 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, перемешивают, колбу закрывают пришлифованной или каучуковой пробкой и оставляют на 7 ч, периодически (через 1,5 - 2 ч) перемешивая. По окончании омыления избыток гидроокиси натрия или гидроокиси калия титруют раствором серной кислоты до исчезновения розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка. Поправка).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию средних эфиров в продукте (Х) в пересчете на этиловый эфир уксусной кислоты в мг/100 см3 безводного спирта вычисляют по формуле
где V- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
15 - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, взятый для омыления, см3;
8,8 - масса этилового эфира уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, мг;
50 - объем продукта или его дистиллята, взятый для определения, см3;
100 - коэффициент для пересчета на 100 см3 продукта;
С - объемная доля этилового спирта в продукте, %;
100 - коэффициент для пересчета на 100 см3 безводного спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка. Поправка).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 3,5 мг/100 см3 безводного спирта.
5.1.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 7 мг/100 см3 безводного спирта.
5.1.1-5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.02.76 № 515
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14139-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ТУ 6-09-5360-87 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 № 1956
6. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-86, 3-92), Поправкой (ИУС 5-2007)
СОДЕРЖАНИЕ