ФЕРРОМОЛИБДЕН

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

 

ГОСТ 13151.5-89
(СТ СЭВ 1230-88)

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.1990

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10 %).

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрия пероксид.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см³, прибавляют 30 - 40 см³ азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.

Таблица 1

В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл. 1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помещают в муфельную печь, нагретую до (750 ± 50) °С, и сплавляют при этой температуре в течение 4 - 6 мин. После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400 - 500 см³, добавляют 150 - 200 см³ воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2 - 3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3 - 4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см³, в который предварительно налито 25 см³ соляной кислоты.

Затем, при любом из указанных методов разложения навески, в стакан приливают 30 - 40 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 - 8 мин. После охлаждения прибавляют 30 - 50 см³ соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 - 150 см³ и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.

Фильтр с осадком промывают 9 - 10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:20) и 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

При массовой доле кремния свыше 4 % делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 - 8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см³ соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см³, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение 40 мин.

Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В тигель добавляют 3 - 4 капли серной кислоты (1:1), 5 - 7 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825 ± 25) °С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15 - 30 мин, охлаждают и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₂ - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₃ - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₄ - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, Г.И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 № 967

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230-88

5. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5-80

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ