СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения висмута

 

ГОСТ 1293.3-83

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 703 срок действия установлен

с 01.01.84

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения висмута при массовой доле висмута от 0,01 до 0,15 % в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии висмута 223,1 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2 × 10⁵ - 6 × 10⁵ Па (2 - 6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот: 100 г винной кислоты растворяют в 500 см³ воды, добавляют 250 см³ азотной кислоты и доводят водой до 1000 см³.

Висмут по ГОСТ 10928-90, марки Ви0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов висмута

Раствор А: 1,000 г висмута растворяют в 20 см³ смеси кислот. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг висмута.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 100 мкг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см³ вносят 1, 3, 5, 8, 10 и 15 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 1, 3, 5, 8, 10 и 15 мкг/см³ висмута. Во все колбы добавляют по 20 см³ смеси кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии висмута 223,1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/см³, или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении показаний для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает большие, а другой меньшие показания по сравнению с показаниями для анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: С - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см³, L - высота пика, мм.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: С - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см³; N - показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

где С₁ - концентрация висмута в анализируемом растворе, мкг/см³;

С₂ - концентрация висмута в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

V - объем анализируемого раствора, см³;

т - масса навески сплава, г.

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений D, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Новая редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, образовании окрашенного комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора при длине волны в области длин волн 400 - 450 нм на фотоэлектроколориметре или при 413 нм на спектрофотометре.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Смесь кислот: 200 г винной кислоты растворяют в 500 см³ воды, добавляют 250 см³ азотной кислоты и разбавляют водой до 1000 см³.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 50 г/дм³, свежеприготовленный.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, раствор 80 г/дм³.

Висмут по ГОСТ 10928-90, марки Ви0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартного раствора висмута

0,1000 г висмута растворяют в 50 см³ раствора азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ наливают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 см³ стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. В седьмую колбу стандартный раствор висмута не вводят. Во все колбы прибавляют по 20 см³ раствора азотнокислого свинца, по 20 см³ смеси кислот, по 20 см³ раствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400 - 450 нм. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор висмута) и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г при массовой доле висмута от 0,01 до 0,05 % или 0,5000 г при массовой доле висмута от 0,05 до 0,15 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ смеси кислот. После растворения раствор охлаждают, прибавляют 40 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ раствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400 - 450 нм. Раствором сравнения служит вода.

Массу висмута находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса висмута в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

т₁ - масса висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мкг;

т₂ - масса навески сплава, г.

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений D, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Новая редакция, Изм. № 2).

 

СОДЕРЖАНИЕ