ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ Метод определения олова
ГОСТ 1293.10-83
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
(Измененная редакция, Изм. № 2). Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 704 срок действия установлен с 01.07.83 до 01.07.88 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле олова от 0,001 до 0,6 % в свинцово-сурьмянистых сплавах. Метод основан на экстрагировании хлороформом в азотнокислой среде комплексного соединения четырехвалентного олова с купфероном и последующем измерении оптической плотности желтого фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510 - 530 нм на фотоэлектроколориметре. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫФотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и растворы 0,2 и 0,5 М. Разбавленные растворы готовят из концентрированной кислоты после удаления окисидов азота кипячением в течение 10 - 15 мин. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:10 и 1:49. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы 50 и 500 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Бром по ГОСТ 4109-79. Вода бромная насыщенная. Фенол раствор 10 г/дм3. Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76. N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купферон) раствор 1 г/дм3, свежеприготовленный. Готовят на охлажденной до 10 °С воде. Допускается применение только светлого реактива. Хлороформ. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор 5 г/дм3, свежеприготовленный. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 и 0,1 М раствор. Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87. Конго красный, индикаторная бумага. Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон). Олово по ГОСТ 860-75. Фенолфталеин раствор 1 г/дм3 в этиловом спирте. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Приготовление стандартных растворов олова Раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения разбавляют раствором серной кислоты (1:10), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг олова. Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг олова. 3.2. Приготовление спиртового раствора фенилфлуорона 0,3 г/дм3: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 см3 этилового спирта с добавлением 1 см3 раствора серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.3. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 50 см3 отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 30, 40 и 60 мкг олова. Выпаривают до выделения паров серной кислоты. В шестой стакан раствор Б не добавляют. После охлаждения во все стаканы добавляют 5 см3 раствора винной кислоты 50 г/дм3, переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3 и обмывают стаканы раствором серной кислоты (1:49). Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см3 раствора серной кислоты (1:1) и 2 - 3 капли бромной воды до получения слабо-желтой окраски. Спустя 5 мин добавляют по каплям раствор фенола до полного обесцвечивания раствора, 2,5 см3 раствора желатина и 5 см3 раствора фенилфлуорона. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510 - 530 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора олова. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАМассу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли олова в соответствии с табл. 1. Навеску сплава растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1:1) с добавлением раствора винной кислоты 500 г/дм3, количество которых также указано в табл. 1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают в стакан аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли олова, как указано в табл. 1. Таблица 1
К отобранному раствору прибавляют 5 - 6 капель раствора пероксида водорода, выпаривают сначала на песчаной бане до объема около 5 см3, затем на водяной бане до влажных солей. Остаток растворяют в 10 см3 0,5 М раствора азотной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют к раствору в делительной воронке и доводят объем раствора водой до 20 см3. Приливают 0,5 см3 раствора марганцовокислого калия, 3 см3 раствора купферона и перемешивают. Затем добавляют 5 см3 хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза, добавляя каждый раз по 3 см3 раствора купферона и по 5 см3 хлороформа. Хлороформовые экстракты собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см3 и промывают три раза 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 см3. Водный раствор отбрасывают. Промытый хлороформовый раствор переносят в стакан, удаляют основную массу хлороформа на водяной бане, оставляя объем около 1 см3, затем добавляют 5 см3 азотной кислоты и продолжают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты. Для удаления органических веществ, содержащихся в растворе, прибавляют 1 - 2 капли раствора пероксида водорода и снова выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты. После этого охлаждают, добавляют 0,5 см3 воды, еще раз выпаривают до объема 0,5 см3 и охлаждают. Приливают 5 см3 раствора винной кислоты 50 г/дм3, нагревают до температуры 50 - 60 °С и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. При наличии осадка сернокислого свинца раствор фильтруют через небольшой плотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см3. Осадок сернокислого свинца промывают раствором серной кислоты (1:49), стакан обмывают тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см3 раствора серной кислоты (1:1) и далее поступают как указано в п. 3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу олова находят по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса олова в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг; V1 - объем исходного раствора сплава, см3; т - масса навески сплава, г; V2 - объем аликвотной части раствора, см3. 5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. Таблица 2
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83. Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений D, приведенных в табл. 2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные. (Новая редакция, Изм. № 2). СОДЕРЖАНИЕ
|