МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
КАДМИЙ Метод определения мышьяка Cadmium. Method of arsenic determination |
ГОСТ |
Дата введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (при его массовой доле от 0,0005 % до 0,005 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 923.
Метод основан на экстрагировании трехвалентного мышьяка четыреххлористым углеродом и последующем измерении светопоглощения восстановленного комплекса с молибденовокислым аммонием при длинах волн 830 нм или 660-680 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная от мышьяка: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Отстоявшийся органический слой сливают. Экстракцию с 25 см3 четыреххлористого углерода повторяют. Кислоту очищают в день применения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и раствор 3 моль/дм3.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 2 моль/дм3.
Титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм3, готовят на растворе серной кислоты 3 моль/дм3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм3.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973.
Стандартные растворы мышьяка:
Раствор А: 0,132 г оксида мышьяка (III) растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см3 воды, 10 см3 раствора серной кислоты 3 моль/дм3, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
Раствор Б: 5 см3 раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг мышьяка.
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
К раствору прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до сиреневой окраски и дают избыток его 0,2 см3. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3, колбу обмывают 80 см3 соляной кислоты, очищенной от мышьяка, приливают 20 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз экстракт сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, а в первую делительную воронку приливают еще 20 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают 2 мин. Водную фазу отбрасывают. Объединенные экстракты промывают 20 см3 очищенной соляной кислоты, встряхивая в течение 30 с. Экстракты сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 воды, реэкстрагируют мышьяк 1 мин. Органический слой переводят в другую делительную воронку и реэкстракцию мышьяка 10 см3 воды повторяют.
Объединенные реэкстракты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 4 - 5 мин прибавляют 2 см3 раствора молибденовокислого аммония, раствор кипятят 1 - 2 мин, а затем добавляют по каплям раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора и дают избыток его 1 см3. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Светопоглощение измеряют в соответствующей кювете на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 660 - 680 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание мышьяка устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 100 см3 отмеривают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б мышьяка (что соответствует 10; 20; 30; 40; 50 мкг мышьяка), в каждый стакан приливают по 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 3.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю мышьяка (Х), %, вычисляют по формуле
где т - масса навески, г;
т1 - количество мышьяка, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику, мкг.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля мышьяка, % |
Допускаемое расхождение параллельных определений, % |
Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
|
От 0,0005 до 0,0010 включ. |
0,0002 |
0,0003 |
|
Св. 0,0010 » 0,0030 » |
0,0003 |
0,0004 |
|
» 0,0030 » 0,0050 » |
0,0005 |
0,0006 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 923-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.5-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ТУ 6-09-01-756-88 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г, июле 1990 г. (ИУС 12-84, 11-90)