МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.12.80 Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,0002 % до 0,1 %). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 917-78. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД2.1. Сущность метода Метод основан на образовании желтого сульфосалицилового комплекса железа в аммиачной среде и фотометрировании его в области длин волн 413-420 нм. 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра. Кислота соляная по ГОСТ 3118, дополнительно очищенная перегонкой в кварцевом приборе или методом насыщения деионизированной воды. Из очищенной кислоты готовят растворы соляной кислоты 6 и 2 моль/дм3. Все растворы соляной кислоты хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Кислота соляная по ГОСТ 14261. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929. Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346. Стандартные растворы железа. Раствор А: навеску массой 0,500 г железного порошка или 0,7149 г оксида железа (III) растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 7-8 капель раствора пероксида водорода в конической колбе вместимостью 250 см3. Избыток пероксида водорода разрушают осторожным кипячением, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг железа. Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 раствора А, приливают 10 см3, раствора соляной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа. Раствор В: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают 10 см3 раствора Б, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг железа. (Измененная редакция, Изм. № 3). 2.3. Проведение анализа При массовой доле железа св. 0,003 % раствор анализируемой пробы охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и в соответствии с табл. 1 отбирают аликвотную часть раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. При массовой доле железа от 0,0002 % до 0,003 % раствор анализируемой пробы охлаждают, переводят его в мерную колбу вместимостью 50 см3 малым количеством воды. Таблица 1
В мерные колбы с взятой аликвотной частью или ко всему раствору анализируемой пробы приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до желтой окраски раствора, дают избыток последнего 5 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм в области длин волн 413-420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание железа устанавливают по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 3). 2.3.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью 50 см3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора В (что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70 и 80 мкг железа). Приливают в каждую колбу по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и затем поступают, как указано в п. 2.3.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график. 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД3.1. Сущность метода Метод основан на измерении поглощения аналитической линии железа при длине волны 248,3 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навеску кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением. 3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для железа. Воздух, сжатый под давлением 2·105 - 6·105 Па (2-6 атм). Ацетилен в баллоне. Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3. Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346. Стандартные растворы железа. Раствор А: навеску массой 0,100 г железного порошка или 0,143 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа. Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа. Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий железа не более 4·10-4 %, раствор 100 г/дм3; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200-250 см3 азотной кислоты. Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по 10 см3). Если при добавлении очередной порции кислоты реакция идет замедленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и перемешивают. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3). 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000-5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15-25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20-25 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение аналитической линии железа 248,3 нм по ГОСТ 12072.0. При необходимости в растворе анализируемой пробы могут быть определены также содержания таллия, свинца, цинка, меди и никеля. 3.3.2. Для построения градуировочных графиков готовят две серии градуировочных растворов. I серия: в девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А (что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мг/дм3 железа), в каждую из колб приливают 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит вода. II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мг/дм3 железа), в каждую из колб приливают 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, 50 см3 раствора кадмия 100 г/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит раствор кадмия. По градуировочным растворам I серии измеряют растворы анализируемых проб из навески массой 1,0-2,5; II серия градуировочных растворов служит для анализа растворов анализируемых проб из навески массой 5 г. При определении из одного раствора таллия, свинца, цинка, меди и никеля в каждую из указанных выше колб одной из серий градуировочных растворов добавляют такие количества стандартных растворов элементов, которые соответствовали бы концентрациям их в градуировочных растворах. 3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3). 3а. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
|
Допускаемое расхождение параллельных определений, % |
Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
|
От 0,0002 до 0,0003 включ. |
0,0001 |
0,0001 |
Св. 0,0003 » 0,0010 » |
0,0002 |
0,0003 |
» 0,0010 » 0,0030 » |
0,0003 |
0,0004 |
» 0,0030 » 0,0100 » |
0,0010 |
0,0013 |
» 0,010 » 0,040 » |
0,002 |
0,003 |
» 0,040 » 0,100 » |
0,005 |
0,006 |
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 917-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.2-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ТУ 6-09-4676-78 |
|||
ТУ 6-09-5346-87 |
|||
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)