ГОСТ 11930.3-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАТЕРИАЛЫ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена 01.07.80 Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,2 до 10 %) в наплавочных материалах. Метод основан на способности кремния в результате кислого гидролиза выделяться в осадок в виде малорастворимой кремниевой кислоты. Полученный осадок прокаливают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии небольшого количества серной кислоты. В этих условиях кремний образует летучие соединения фторида кремния. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯОбщие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫАналитические весы типов ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г. Тигли платиновые № 7 по ГОСТ 6563-75. Тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:99. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79. Натрий пиросернокислый или калий перонокислый по ГОСТ 7172-76. Натрия перекись. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Для порошков на основе никеля Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см3 и растворяют в 40 см3 соляной кислоты. После растворения основной части навески приливают 10 см3 серной кислоты и раствор дважды упаривают водой до 70 - 100 см3, нагревают до 70 - 80 °С и фильтруют на фильтре средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан промывают 5 - 8 раз теплой серной кислотой (60 - 70 °С), разбавленной 1:99, и три раза дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют. Промытый осадок на фильтре помещают в платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000 - 1100 °С до постоянной массы. Взвешенный осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. Для этого приливают в платиновый тигель 2 - 3 капли серной кислоты, 3 - 5 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 1000 - 1100 °С до постоянной массы. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов кремнием. Если после отгонки кремния в тигле остается осадок, то его досплавляют с углекислым натрием при 900 - 950 °С или пиросернокислым натрием при 650 - 700 °С. Плав выщелачивают в фильтрате, полученном после отделения кремния, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения хрома, марганца, никеля, железа и фосфора. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.2. Для прутков для наплавки и порошков из сплавов для наплавки Навеску пробы массой, приведенной в табл. 1 помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см3 и растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. После растворения основной части навески приливают 1 см3 азотной кислоты и раствор дважды выпаривают до слабых паров серного ангидрида. Раствор разбавляют дистиллированной водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1. Примечание. Для сплавов, содержащих вольфрам, осадок прокаливают при 750 - 800 °С. Таблица 1
(Измененная редакция, Изм. № 2). 3.3. (Исключен, Изм. № 2). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; m1 - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г; m2 - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, до обработки фтористоводородной кислотой, г; m3 - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г; V - разбавление анализируемого раствора, см3; V1 - аликвотная часть анализируемого раствора, см3; m4 - масса навески, г; 0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний. 4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. Таблица 2
(Измененная редакция, Изм. № 2). СОДЕРЖАНИЕ
|