ГОСТ 11930.1-79

МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ Методы определения углерода Hard-facing materials. Method of carbon determination

ГОСТ 11930.1-79 Взамен ГОСТ 11930-66 в части разд. 8

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989г. (ИУС 3-85, 3-90)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена

01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 30 %), потенциометрический (при массовой доле углерода от 0,010 до 7,00 %), кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 7,00 %) методы определения углерода в наплавочных материалах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250 - 1350 °С с последующим поглощением двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.

Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СО₂ + О₂) и объемом газа, полученного после поглощения двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Установка для определения углерода (черт. 1)

Черт. 1

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом (ГОСТ 5583-78), снабженного редукционным вентилем; ротаметра 2 типа РС-ЗА; склянки с тубусом 3 вместимостью 250 - 400 см³, заполненной аскаритом; печи сопротивления 4 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей рабочую температуру 1400 ± 20 °С; пылевого фильтра 5, представляющего собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненным ватой; стеклянной трубки 6, заполненной гранулированной двуокисью марганца; газообъемного анализатора 7 типа ГОУ-1 с эвдиометром на 4,5 %.

Калия гидроокись.

Метиловый оранжевый.

Лодочки фарфоровые ЛС № 2 по ГОСТ 9147-80.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см³ горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см³ аммиака, добавляют 1000 см³ 22,5 %-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 °С.

Аммиак по ГОСТ 3760-79.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 22,5 %-ный раствор.

Медь (II окись проволока) ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Стандартный образец.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

Перед началом работы установку проверяют на герметичность.

Устанавливают расход кислорода не более 300 см³/мин.

Для проверки правильности работы прибора необходимо провести сжигание нескольких навесок стандартного образца.

Допускается использовать стандартные образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованная массовая доля компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300 - 1350 °С в течение 3 мин.

Анализируемые образцы очищают от загрязнений, промывая их спиртом из расчета 10 см³ на один образец, и сушат.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.4. Проведение анализа

Навеску анализируемого материала помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди. Плавень берут в соотношении 1:3.

Лодочку загружают в трубку для сжигания со стороны поступления кислорода. Температура печи 1300 - 1350 °С.

Величина навески при различных содержаниях углерода указана в табл. 2.

Таблица 2^*

___________

^* Табл. 1. (Исключена. Изм. № 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

где А - показания шкалы эвдиометра, соответствующие массовой доле углерода, %;

А₀ - показания шкалы эвдиометра, соответствующие контрольному опыту, %;

К - поправочный коэффициент на температуру и атмосферное давление, найденный по таблице, прилагаемой к прибору;

К₁ - коэффициент выгорания стандартного образца, представляющий собой отношение процентного содержания углерода по свидетельству на стандартный образец к процентному содержанию, полученному по эвдиометру;

m - масса навески образца, г.

2.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250 - 1350 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

Титрованием электролита раствором гидрата окиси бария рН доводится до первоначального значения рН 10.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка состоит из следующих элементов (черт. 2): баллона 1 с редукционным вентилем с кислородом (ГОСТ 5583-78); ротаметра 2 типа РС-3А; двухтрубчатой печи 5 с селитовыми нагревателями, обеспечивающая температуру до 1400 ± 20 °С; склянки 3 с аскаритом; загрузочного затвора 4; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10 с электромотором 13; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; бюретки 14, вместимостью 10 - 25 см³; магнитного клапана 15; нормального элемента 17; рН-метра 16 типа рН-340 или рН-121 и блока автоматического титрования 18.

Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку - дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см³ можно заменить сосудом с пористым фильтром № 2 или 3 вместимостью 100 см³.

Известь натронная.

Лодочки фарфоровые ЛС № 2 по ГОСТ 9147-80.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.

Медь (II окись проволока) ч. д .а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор электролита готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды и к полученному раствору приливают 10 см³ этилового спирта.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-78, насыщенный раствор; готовят следующим образом: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 10 раз.

Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Массовую концентрацию раствора гидрата окиси бария устанавливают по стандартному образцу.

Установка для определения содержания углерода

Черт. 2

Трубки фарфоровые внутренним диаметром 20 - 21 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

3.3. Подготовка к анализу

Настраивают рН-метр и БАТ. Электродную систему настраивают по буферному раствору рН 9,18 - 9,22 (фиксанал 0,01 моль/дм³ раствора тетраборнокислого калия). К выходу рН-метра 0 - 2 подключается блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300 - 1350 °С в течение 3 мин.

Электролитическую ячейку заполняют электролитом в количестве 300 - 400 см³ и соединяют ее с выходом кислорода из фарфоровой трубки, в которой сжигают пробу.

Устанавливают расход кислорода 700 см³/мин. Включают БАТ на титрование и доводят рН до 10.

Сжигают стандартный образец.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Проведение анализа

В зависимости от содержания углерода в образцах берут различные навески (табл. 4).

Таблица 4

Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в отношении 1:3.

Лодочку с образцами и плавнем помещают в рабочую трубку, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование «Вверх». После того, как загорится лампочка, «конец титрования» по бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованное на титрование.

После проведения анализов 50 - 70 проб раствор электролита следует заменить новым.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю углерода (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем титрованного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

V₀ - объем титрованного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

Т - массовую концентрацию раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см³ углерода;

m - масса навески образца, г.

3.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 5.

Таблица 5

3.5.1, 3.5.1 (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250 - 1400 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кулонометрический анализатор АН-29, АН7529, АН 7560 или любого типа.

Печь сопротивления, обеспечивающая температуру 1400 ± 20 °С.

Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583-78.

Лодочки фарфоровые ЛС № 2 по ГОСТ 9147-80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Медь (II окись проволока) ч. д. а.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3. Подготовка к анализу

Включают анализатор в сеть и настраивают.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300 - 1350 °С в течение 3 мин.

Калибруют анализатор по стандартным образцам.

4.2, 4.3 (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут различные навески в соответствии с табл. 6.

Таблица 6

Навеску образца помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в соотношении 1:3.

Лодочку с образцом помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю углерода в процентах вычисляют как разность между показаниями табло для данной навески и контрольного опыта.

4.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).