ГОСТ 11930.10-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАТЕРИАЛЫ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90). Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена 01.07.80 Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения вольфрама (при массовой доле вольфрама от 0,2 до 15 %) в наплавочных материалах. Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама с роданидом в кислой среде в присутствии восстановителя. Сопутствующие компоненты отделяют осаждением гидроокисью натрия. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫВесы аналитические типов АДВ-200, ВЛА-200М или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г. Фотоколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Аммоний или калий роданистый, раствор с массовой долей 50 %. Титан треххлористый, раствор; готовят следующим образом: 1 см3 раствора с массовой долей 15 % треххлористого титана разбавляют 24 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 (раствор хранить не более 2 сут). Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76. Вольфрамовый ангидрид. Раствор вольфрама стандартный; готовят следующим образом: 0,1261 г вольфрамового ангидрида растворяют при нагревании в 100 см3 раствора с массовой долей 20 % гидроокиси натрия, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,0001 г вольфрама. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле вольфрама 0,2 - 0,4 %) растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты и дважды выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор разбавляют водой, нейтрализуют раствором щелочи и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3 горячего (70 - 80 °С) раствора с массовой долей 20 % щелочи, разбавляют водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан. Отбирают 5 - 20 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3. Приливают 1 см3 50 %-ного раствора роданистого аммония, 15 см3 соляной кислоты и 1 см3 раствора треххлористого титана. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (λ = 434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Содержание вольфрама в граммах находят по градуировочному графику. 3.2. Навеску пробы массой 0,1 г (при массовой доле вольфрама от 4 до 11 %) растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты. Раствор дважды выпаривают до слабых паров серной кислоты. Если навеска не растворилась полностью, то ее сплавляют с пиросульфатом калия. Анализируемый раствор нейтрализуют по конго раствором с массовой долей 20 % гидроокиси натрия и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 30 см3 горячего раствора с массовой долей 20 % гидроокиси натрия, затем охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают аликвотную часть (5 - 10 см3) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.3. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью по 50 см3 помещают 1, 2, 3, и 4 см3 стандартного раствора вольфрама, разбавляют до 20 см3 водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю вольфрама (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г; V - разбавление анализируемого раствора, см3; V1 - аликвотная часть анализируемого раствора, см3; m1 - масса навески, г. 4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 2). СОДЕРЖАНИЕ
|