|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.12.56 Метод основан на восстановлении содержащегося в масле нитробензола в анилин и переводе последнего в азокраситель, дающий окраску раствору. Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на смазочные масла. 1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ1. При проведении испытаний применяют: воронки ВД-1-250 ХС или ВД-2-250 ХС, ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336; цилиндры измерительные вместимостью 100 и 50 см3 по ГОСТ 1770; колбы Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или ГОСТ 5789; смесь спиртотолуольная 1 : 1; кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или ч., концентрированная, 5%-ный водный раствор; натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а. или ч., 20 %-ный водный раствор; калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а. или ч., 30 %-ный водный раствор; натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84, ч.д.а. или ч.; бета-нафтол по НТД; ртуть по ГОСТ 4658; цинк по ГОСТ 3640 марок ЦВ или ЦО; амальгама цинка; вода дистиллированная по ГОСТ 6709; масло той же марки, что и испытуемое, но не содержащее нитробензола. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 1а ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ1а.1. Приготовление раствора бета-нафтола Для приготовления 5 г бета-нафтола растворяют в 150 см3 30 %-ного раствора гидроокиси калия и смешивают с раствором 50-55 г кристаллического углекислого натрия в 325 см3 дистиллированной воды. 1а.2. Приготовление амальгамы цинка Для приготовления амальгамы к 300 г ртути в присутствии 5-10 см3 5 %-ного раствора соляной кислоты прибавляют 6-7,5 г цинка; после растворения цинка полученную амальгаму отфильтровывают от полутвердых частиц через бумажный фильтр с проколотыми дырочками внизу конуса. После испытания, давшего положительную реакцию на нитробензол, амальгаму промывают 20-30 см3 спиртотолуольной смеси, после чего она может быть использована для последующего испытания; при отрицательной реакции на нитробензол амальгаму применяют без промывки спиртотолуольной смесью. Амальгама может служить до тех пор, пока после промывки ее спиртотолуольной смесью в ней останется неотмытый осадок. Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ2а. Отбор проб - по ГОСТ 2517. (Введен дополнительно, Изм. № 2). 2. Около 5 г испытуемого масла смешивают в конической колбе с 30 см3 спиртотолуольной смеси и 3 см3 соляной кислоты. Смесь переводят в делительную воронку и добавляют к ней 20 см3 амальгамы цинка. Закрывают делительную воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин, после чего спускают амальгаму в стакан и в воронку добавляют 5 см3 20 %-ного раствора азотистокислого натрия. Смесь встряхивают и дают отстояться до отчетливого разделения двух слоев: верхнего масляного и нижнего нитритного. 3. В коническую колбу наливают 15 см3 раствора бета-нафтола, спускают в нее из делительной воронки нижний нитритный слой и наблюдают за изменением окраски в момент приливания нитритного слоя к раствору бета-нафтола. 4. Одновременно производят контрольный опыт с таким же маслом, но не содержащим нитробензола. Сравнение окраски растворов в конических колбах, полученных в обоих опытах, производят одновременно в течение первой минуты после добавления к раствору бета-нафтола нитритного слоя из делительной воронки. 4а. Наличие нитробензола считается установленным при появлении окрашивания раствора от розового до оронжевого цвета при сравнении с контрольным. (Введен дополнительно, Изм. № 1). Разд. III (Исключен, Изм. № 1). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.56 3. ВЗАМЕН ГОСТ 6350-52 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93) 6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1981 г. и июне 1986 г. (ИУС 2-82, 9-88)
|
||||||||||||||||||||||||||||||||