ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. № 2312 срок действия установлен с 01.01. 1980 г. до 01.01. 1985 г. Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа. Метод основан на растворении навески мрамора в соляной кислоте, отделении нерастворимых в кислоте веществ, осаждении алюминия и железа аммиаком с последующим взвешиванием их в виде окисей до и после отгонки кремниевой кислоты в виде четырехфтористого кремния. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа - по ГОСТ 23260.0-78. 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫКислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-73. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1:2. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67. Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл 60 %-ного раствора спирта. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2 %-ный раствор. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1 %-ный раствор. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Навеску мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 - 200 мл, смачивают водой, прикрывают стакан часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой. К раствору приливают 2 капли азотной кислоты, 2 - 3 капли метилового красного и добавляют 5 г хлористого аммония. Далее приливают по каплям разбавленный 1:2 раствор аммиака до перехода окраски раствора из розовой в желтую. Раствор фильтруют через фильтр «красная лента» в мерную колбу вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают горячим раствором азотнокислого аммония, содержащим в 1 л 5 - 10 капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с раствором азотнокислого серебра). Раствор в мерной колбе доливают водой до метки и перемешивают. Осадок с фильтром помещают в прокаленный платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000 – 1050 °С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы. Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 0,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане досуха. Осадок прокаливают при 1000 – 1050 °С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. 3.2. Допускается определять содержание двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа спектральным методом (см. ГОСТ 23260.2-78, рекомендуемое приложение). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г; т2 - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г; m - масса навески мрамора, г. 4.2. Массовую долю суммы окисей алюминия и железа (X1) в процентах вычисляют по формуле
где т3 - масса пустого тигля, г. 4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.
|