Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации амида g-(2,4-дитретамилфенокси)-масляной кислоты в воздухе рабочей зоны
М. м. 319 Амид g-(2,4-дитретамилфенокси)-масляной кислоты (амид ДТАФМ) - белый кристаллический порошок, Тплав. 64-65 °С. Растворяется в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, не растворяется в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Опасен при ингаляционном воздействии и при поступлении через кожу. Обладает слабо выраженным кумулятивным эффектом. Аллергическое действие отсутствует. ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на омылении амида ДТАФМ концентрированной соляной кислотой и последующем фотометрическом измерении продукта взаимодействия реактива Несслера с хлористым аммонием при 440 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания в объеме анализируемого раствора - 50 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 8,0 мг/м3. Измерению не мешают g-(2,4-дитретамилфенокси)-масляная кислота, органические растворители, мешают - аммиак и соли аммония. Суммарная погрешность измерения не превышает ±10,8 %. Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб. Приборы, аппаратура, посудаФотоэлектроколориметр Аспирационное устройство Фильтры АФА-ВП-10 Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77 Весы аналитические лабораторные ГОСТ 24104-80 Колбы мерные, вместимостью 25, 1000 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74 Выпарительная чашка 2 ГОСТ 9147-80 Цилиндры мерные 2-50, 2-500 ГОСТ 1770-74 Стакан В-1-50 ГОСТ 25336-82 Реактивы, растворы, материалыКалий йодистый, х. ч. ГОСТ 4232-74 Ртуть хлористая, ч. ГОСТ 3203-46 Натрия гидроокись, х. ч. ГОСТ 4328-77 Реактив Несслера, ч. д. а. ТУ 6-09- 2089-77 Приготовление реактива Несслера. К растворенному в 35 мл воды калию йодистому (50 г) прибавляют насыщенный раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока не появится незначительное количество осадка. Затем прибавляют 400 мл 9 н раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор разбавляют до 1000 мл, дают ему отстояться и декантируют. Реактив Несслера может быть приготовлен и другими способами, описанными в литературе. Кислота соляная, х. ч., концентрированная ГОСТ 3118-77 Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79 Стандартный раствор амида ДТАФМ № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в мерной колбе на 25 мл ацетоном. Стандартный раствор амида ДТАФМ № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз ацетоном. Растворы устойчивы в течение 2 суток. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 неделя. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в выпарительных чашках. Таблица Шкала градуированных растворов
Содержимое чашек выпаривают досуха. Добавляют по 1 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров соляной кислоты. В чашках образуется хлористый аммоний и g-(2,4-дитретамилфенокси) - масляная кислота в виде маслянистых капель. После остывания в каждую чашку добавляют по 5 мл дистиллированной воды, перемешивают, и затем - по 0,2 мл реактива Несслера. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 440 нм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой переносят в стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 2 мл ацетона, перемешивают раствор и переносят в выпарительную чашку. Фильтр еще раз промывают 2 мл ацетона, раствор переносят в чашку. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого выпарительных чашек аналогично градуировочным растворам. Количественное измерение содержания амида ДТАФМ (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию амида ДТАФМ «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - содержание амида ДТАФМ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны КазНИИтехфотопроектом.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|