ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ Метод определения диоксида кремния ГОСТ 22552.1-77 Москва ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.01.79 Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает весовой метод определения массовой доли диоксида кремния. Сущность метода заключается в удалении фтористого кремния и прокаливании остатка при 1000 - 1200 °С с учетом потерь при прокаливании. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния - по ГОСТ 22552.0. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ2.1. Для проведения анализа применяют: весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г; тигли платиновые № 100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563; чашки платиновые № 118-2 или 118-3 по ГОСТ 6563; шпатели платиновые № 11 или 12 по ГОСТ 6563; печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 - 1200 °С; эксикатор по ГОСТ 25336; баню песчаную или воздушную; кислоту серную по ГОСТ 4204; кислоту фтористоводородную марки А, ос.ч; кальций хлористый плавленый; гири Г-2-210 по ГОСТ 7328. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Навеску песка массой 0,5 г помещают в прокаленный платиновый тигель или чашку и прокаливают при 1000 - 1200 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 30 мин до достижения постоянной массы. Прокаленный остаток в тигле (чашке) смачивают несколькими каплями воды, приливают 1,0 - 1,5 см3 серной и 7 - 10 см3 фтористоводородной кислот. Смесь тщательно перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на песчаной или воздушной бане при периодическом перемешивании не допуская кипения и разбрызгивания до возможно полного удаления фтористоводородной кислоты (до исчезновения паров и пузырьков фтористого водорода). Смесь охлаждают и приливают еще 7 - 10 см3 фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески. Для трудноразлагаемых песков обработку фтористоводородной кислотой производят трижды. Затем шпатель осторожно вынимают, обмывают водой над тиглем, обтирают фильтром, который помещают в тигель, и выпаривают раствор досуха. После прекращения выделения белых паров серного ангидрида тигель с содержимым прокаливают при 1000 - 1200 °С в течение 40 мин, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с навеской после прокаливания, г; m2 - масса тигля с прокаленным остатком после отгонки фтористого кремния, г; m3 - масса пустого прокаленного тигля, г; m - масса навески пробы, г; K - эмпирический коэффициент, вносящий поправку на примеси. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4.2. Эмпирический коэффициент (K) определяют следующим образом: K = 1,0 при K = 0,90 при от 2,0 до 2,5 %; K = 0,80 при от 2,5 до 3,0 %; K = 0,75 при от 3,0 до 4,0 %; K = 0,70 при от 4,0 до 5,0 %. 4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,30 % при массовой доле диоксида кремния свыше 95,0 %. (Измененная редакция, Изм. № 2). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР РАЗРАБОТЧИКИ Д.Л. Орлов, канд. техн. наук, Л.А. Зайонц, канд. техн. наук, И.Н. Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 мая 1977 г. № 1329 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Постановлением Госстандарта от 20.08.92 № 1001 снято ограничение срока действия 6. Переиздание (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1988 г., августе 1992 г. (ИУС 6-88, 11-92)
|