МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.90 Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой концентрации стронция. Эмиссионный пламенно-фотометрический метод основан на измерении абсолютной интенсивности излучения наиболее чувствительной резонансной линии стронция 460,7 нм при возбуждении его в пропано-воздушном или ацетилено-воздушном пламени. Влияние мешающих компонентов устраняют добавлением в пробу хлористых солей лантана или кальция. Предел обнаружения стронция с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,5 мг/дм3. Диапазон измерений 0,5 - 10 мг/дм3 (при массовой концентрации стронция свыше 10 мг/дм3 пробу разбавляют дистиллированной водой). 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*. Объем пробы для определения стронция должен быть не менее 100 см3. 1.2. Пробы воды консервируют путем добавления 1 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, приготовленной по ГОСТ 4517, в 100 см3 пробы. _______ * На территории Российской Федерации действунт ГОСТ Р 51593-2000. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫКолбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см3, класс точности 2. Пипетки мерные по ГОСТ 29227 вместимостью 0,5; 1; 5; 10; 25; 50; 100 см3, класс точности 2. Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104**, класс точности 2. Азотная кислота по ГОСТ 4461. Кальций хлористый шестиводный (СаСl2 · 6Н2О), ос. ч. Лантан хлористый шестиводный (LаСl2 · 6Н2О), ч. д. а. Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Манометр на 0,2 - 0,3 МПа, класс точности 1,5. Редуктор типа РДВ-5. Спектрометр с системой призм или с дифракционной решеткой, с электронным фотоумножителем (область максимальной спектральной чувствительности 400 - 500 нм), с автоматической записью на самописце при сканировании аналитического участка спектра, с пламенным атомизатором, работающий в эмиссионном режиме. Прибор должен обеспечивать определение минимальных содержаний стронция (0,5 - 2,0 мг/дм3). Баллон со сжатым пропаном с редуктором типа РДГ-6 или баллон со сжатым ацетиленом с редуктором типа ДАП-1. Баллон со сжатым воздухом или компрессор, обеспечивающий давление на выходе не менее 0,3 МПа. Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие спектрометры, имеющие аналогичные метрологические характеристики. _______ ** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ3.1. Приготовление раствора хлористого кальция массовой концентрации 100 г/дм3 кальция. 500 г шестиводного хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают. 3.2. Приготовление раствора хлористого лантана массовой концентрации 100 г/дм3 лантана. 250 г шестиводного хлористого лантана помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают. 3.3. Приготовление стандартных растворов стронция Для приготовления основного стандартного раствора массовой концентрации 1,00 г/дм3 стронция, 0,241 г азотнокислого стронция помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде, содержащей азотную кислоту, доводя объем раствора до метки. Азотную кислоту добавляют в дистиллированную воду из расчета 0,5 см3 кислоты, разбавленной 1:2 на 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не более одного года. Стандартный раствор массовой концентрации 0,10 г/дм3 стронция готовят разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора дистиллированной водой, в которую добавлена азотная кислота из расчета 10 см3 кислоты, разбавленной 1:5, на 1000 см3 дистиллированной воды. 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ4.1. К 100 см3 отобранной для анализа пробы приливают 2 см3 раствора хлористого кальция или 1 см3 раствора хлористого лантана, приготовленных, как указано в пп. 4.2 и 4.3, и тщательно перемешивают. Подготовленную для анализа пробу подают при помощи распылителя в пламя горелки. Используют воздушно-ацетиленовое или пропан-воздушное пламя. Воздух подают под давлением 0,1 - 0,15 МПа при постоянном контроле стабильности его подачи по манометру. Стабильность подачи горючего газа обеспечивается редуктором, установленным непосредственно на баллоне. Количество подаваемого в горелку горючего газа контролируют по величине и устойчивости синего конуса пламени. На диаграммной ленте самописца регистрируют сигнал, соответствующий интенсивности резонансной линии стронция (460,7 нм). Абсолютная интенсивность излучения стронция прямо пропорциональна содержанию его в пробе. Абсолютную интенсивность измеряют в делениях диаграммной ленты самописца, исключив интенсивность фона спектра пробы и темновой ток фотоумножителя. (Поправка) 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. По стандартным растворам строят градуировочный график зависимости абсолютной интенсивности излучения стронция от его массовой концентрации в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают значение массовой концентрации стронция в стандартном растворе (0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм3), а по оси ординат - соответствующие значения абсолютной интенсивности в делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе. Измерив абсолютную интенсивность излучения стронция в пробе, определяют по графику его массовую концентрацию (мг/дм3) в анализируемой пробе. 5.2. Допускаемые значения показателя точности измерений в зависимости от диапазона измеряемых содержаний стронция приведены в табл. 1. Таблица 1
5.4. Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (в том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30 % при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100 % при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при решении вопроса оценки качества воды с целью возможности ее применения для питьевого водоснабжения при массовой концентрации стронция от 6 до 8 мг/дм3 (при ПДК 7 мг/дм3). 5.5. Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы (∆r) вычисляют по формуле
где C1 - результат основного измерения; С2 - результат контрольного измерения. Полученное значение ∆r сравнивают со значением ∆p,r (см. табл. 1). Если ∆r < ∆p,r, то результат анализа считают правильным, если ∆r > ∆p,r, то при стопроцентном контроле анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов, а при тридцатипроцентном контроле (число проб в выборке более 15) число промахов должно укладываться в допустимое приемочное число, указанное в табл. 2. Таблица 2
Если число промахов больше приемочного числа, анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов. 5.6. Систематическую погрешность (∆s) контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных растворов). Расчет ведут по формуле
при числе параллельных определений, не менее пяти, (Поправка). где - среднее значение измерений; С0 - аттестованное значение содержания стронция. Систематическая составляющая погрешность должна соответствовать требованиям п. 5.3. 5.7. Стабильность работы аппаратуры и градуировочного графика контролируют путем регулярного повторения анализа серии стандартных растворов через каждые 10 - 15 проб, а также в начале и конце съемки. 5.8. Загрязненность реактивов стронцием контролируют путем проведения анализа «холостых» проб на реактивы. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством геологии СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.08.88 № 2932 3. ВЗАМЕН ГОСТ 23950-80 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ СОДЕРЖАНИЕ
|