ГОСТ 21216.6-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. За принятие проголосовали:
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95 4 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.6-81 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.95 Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кальция и магния в водной вытяжке глинистого сырья для керамической промышленности. Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б в присутствии индикатора флуорексона в щелочной среде при рН - 12-13 и магния в сумме с кальцием в присутствии индикатора хром темно-синего или эрнохром-черного Т в щелочной среде при рН 10. 1. ОТБОР ПРОБ1.1. Метод отбора проб и общие требования к методу определения кальция и магния в водной вытяжке - по ГОСТ 21216.0. 2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105 - 110 °С. Мешалка магнитная МН-3 или любой другой конструкции. Весы лабораторные 4-го класса точности. Конические колбы вместимостью 300, 1000 см3. Колба Бунзена. Воронка Бюхнера. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Калия гидроксид по ТУ 6-09-50-2322-77, раствор 200 г/дм3. После отстаивания раствор фильтруют в бутыль, защищенную от воздуха. Флуорексон, сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Индикатор кислотный хром темно-синий или эрнохром черный Т. Сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50. Аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный следующим образом : 67,5 г хлористого аммония растворяют в 570 см3 аммиака в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают. Соль динатриевая этилендиамин N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм3. Раствор, приготовленный с помощью стандарт-титра. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0. 3.2. Для проведения анализа берут навеску глинистого сырья массой 100 г на 1 дм3 воды. Масса навески может быть уменьшена при условии выполнения соотношения навески и воды 1:10. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Навеску глинистого сырья помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают свежекипяченую воду, закрывают пробкой и взбалтывают на магнитной мешалке или вручную в течение 15 мин. Раствор оставляют для отстаивания на 24 ч. Затем фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром «синяя лента» в колбу Бунзена. Осадок отбрасывают. Раствор (основной раствор) используют для определения кальция, магния, сульфат ионов и хлор-ионов. 4.2. Для определения кальция отбирают аликвотную часть основного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 воды, 10 см3 раствора гидроксида калия, флуорексона на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора от зеленой флуоресцирующей до розовой. Объем аликвотной части зависит от концентрации кальция в растворе. 4.3. Для определения суммы кальция и магния от основного раствора отбирают аликвотную часть в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют 50 см3 воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, индикатора кислотного хром темно-синего (или эрнохрома черного Т) на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения окраски от винно-красного до синего. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Концентрацию кальция (Х), мг-экв/дм3 или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле Х = V1 × R × N, где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на потребление, см3; К - коэффициент пересчета на объем 1 л воды; N - нормальность раствора трилона Б. 5.2. Концентрацию магния (Х), мг-экв/дм3 или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле Х = (V2 - V1) × N × К, где V1 - объем трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см3; V2 - объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и магния; К - коэффициент пересчета на объем исходного раствора; N - нормальность раствора трилона Б. 5.3. Расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 1 и 2. 5.4. Если расхождение результатов параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|