ГОСТ 21216.3-93

СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО
ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.3-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободного диоксида кремния в глинистом сырье для керамической промышленности.

Метод основан на выделении нерастворимого диоксида кремния горячей ортофосфорной кислотой и последующем прокаливании его до постоянной массы.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 21216.0.

2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру 105 - 110 °С.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900 - 1000 °С.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563.

Тигель кварцевый по ГОСТ 19908.

Термостат с регулятором или сушильный шкаф с ртутно-контактным термометром, обеспечивающие температуру нагрева 250 - 260 °С.

Стакан вместимостью 800 - 1000 см³.

Баня водяная или песчаная.

Эксикатор по ГОСТ 23932.

Сито с сеткой №0063 по ГОСТ 6613.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678, обезвоженная до прекращения выделения пузырьков.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.

3.2. Пробу для анализа высушивают до постоянной массы при температуре (105 ± 5) °С и измельчают вручную в агатовой или яшмовой ступке или механизированным способом до размера частиц, проходящих через сито с сеткой № 0063.

Масса навески 0,1 - 0,2 г.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовленную навеску глинистого сырья помещают в платиновый или кварцевый тигель, приливают при помешивании платиновым шпателем или кварцевой палочкой 15 см³ обезвоженной ортофосфорной кислоты.

Шпатель или палочку оставляют в тигле, пока материал обрабатывают ортофосфорной кислотой.

Тигель с раствором помещают в термостат или сушильный шкаф, быстро нагревают до 250 °С и выдерживают в течение 15 мин при этой температуре, периодически перемешивая.

После окончания разложения и охлаждения материала содержимое тигля переливают в стакан вместимостью 800 - 1000 см³, в который предварительно наливают 450 см³ нагретой до кипения воды.

Горячий раствор фильтруют через фильтр, «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 100 см³ разбавленной соляной кислотой 1:9 и 5-10 раз горячей водой до нейтральной реакции фильтрата по индикаторной бумаге.

Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950 - 1000 °С в течение 30 мин. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

К остатку в тигле после прокаливания приливают несколько капель серной кислоты, 10 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты.

Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 950 - 1000 °С в течение 15 мин. Остаток, в тигле охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свободного диоксида кремния (Х) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса тигля с остатком после прокаливания до обработки плавиковой кислотой, г;

m₂ - масса тигля с остатком после прокаливания после обработки плавиковой кислотой, г;

m - масса навески, г.

5.2. Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,3 % при массовой доле свободного диоксида кремния до 20 % и 0,5 % - при массовой доле свободного диоксида кремния свыше 20 %.

Если расхождения результатов двух параллельных определений превышают указанное значение, определение повторяют.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ