|
МУК 4.1.3496-17
Определение остаточных количеств протиоконазола по его основному метаболиту протиоконалозу-дестио в картофеле методом капиллярной газожидкостной хроматографииОбозначение: | МУК 4.1.3496-17 | Обозначение англ: | MUK 4.1.3496-17 | Статус: | введен впервые | Название рус.: | Определение остаточных количеств протиоконазола по его основному метаболиту протиоконалозу-дестио в картофеле методом капиллярной газожидкостной хроматографии | Дата добавления в базу: | 01.02.2020 | Дата актуализации: | 01.01.2021 | Область применения: | Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации протиоконазола по его метаболиту протиоконазолу-дестио в картофеле в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг | Оглавление: | 1. Метрологические характеристики 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. Средства измерений 3.2. Реактивы 3.3. Вспомогательные устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к оператору 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. Очистка органических растворителей 7.2. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения 7.3. Установление градуировочной характеристики 7.4. Приготовление смеси ацетон-вода для экстракции 7.5. Приготовление смеси гексан-этилацетат (85:15) для очистки экстрактов на колонке с оксидом алюминия 7.6. Приготовление смеси гексан-этилацетат (6:4) для очистки экстрактов на колонке с оксидом алюминия 7.7. Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта 7.8. Проверка хроматографического поведения протиоконазола-дестио на колонке с оксидом алюминия 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения 9.1. Экстракция 9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей 9.3. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия 9.4. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений | Разработан: | ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
| Утверждён: | 29.12.2017 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
| Издан: | Роспотребнадзор (2018 г. )
| Расположен в: |
| Нормативные ссылки: |   ГОСТ 28498-90 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний»  ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия»  ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия»  ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения»  ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений»  ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений»  ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений»  ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений»  ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры»  ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия»  ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 7176-85 «Картофель свежий продовольственный заготовляемый и поставляемый. Технические условия»  ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия»  ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые»  ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия»  ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E (индекса 1), E (индекса 2), F (индекса 1), F (индекса 2), M (индекса 1), M (индекса 1-2), M (индекса 2), M (индекса 2-3) и M (индекса 3). Часть 1. Метрологические и технические требования» МУ 2051-79 «Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов»
|
                   
|
|