Область применения: | Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств пикоксистробина в зерне гороха в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг, в зерне риса в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг и в соломе риса в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/кг. |
Оглавление: | 1. Погрешность измерений 2. Метод измерений 3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы 3.1. Средства измерений 3.2. Реактивы 3.3. Вспомогательные устройства и материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению определений 7.1. Подготовка органических растворителей 7.2. Приготовление растворов для проведения анализа 7.3. Установление градуировочной характеристики 7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пикоксистробина на ней 7.5. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пикоксистробина на них 7.6. Подготовка концентрирующих патронов № 2 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пикоксистробина на них 7.7. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии 8. Отбор проб и хранение 9. Выполнение определения 9.1. Зерно гороха 9.2. Зерно риса 9.3. Солома риса 9.4. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений 13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики 13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа 13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости Приложение 1. Полнота извлечения пикоксистробина из зерна гороха, зерна и соломы риса (5 повторностей для каждой концентрации, Р = 0,95) |